Cтраница 4
При малоугловом рассеянии обнаруживаются периодичности порядка 100 - 200 А. Для того чтобы исследовать области большего размера, необходимо использовать излучение с большей длиной волны. Длина волн света лежит в пределах 4000 - 6000 А, и при его использовании появляется возможность определять по дифракционным картинам частицы надмолекулярного размера. Примеры прямого применения этого метода для исследования волокон пока немногочисленны, что объясняется трудностью коллимации и фокусировки пучка света, а главным образом тем, что само волокно из-за его геометрической формы вызывает дифракцию света. В литературе описан метод 12, позволяющий исключить эти осложнения. [46]
Шелк ведет себя по отношению к краскам обычно так же, как шерсть, что несомненно обусловлено их одинаковой белковой структурой. Для шелка часто внешний вид более важен, чем прочность. Это обстоятельство сильно изменило технику крашения. Употребляются как кислые, так и основные красители, последние особенно для придания блеска. Исследование волокна показывает, что краситель распределяется в нем почти совершенно равномерно. Однородность распределения краски, наряду с гладкостью волокна создает равномерное отражение и преломление света, что значительно повышает блеск. [47]
Петерлин [242], рассматривая модель Хоземана-Бонарта, отмечает, что такая модель избегает проблемы заполненных аморфных областей между соответствующими ламеллами. Отсутствие максимума высокого порядка указывает на паракристаллический тип продольного порядка. Такая модель при сопоставлении с данными по определению плотности и малоуглового рассеяния нуждается в дополнительных доказательствах с помощью других методов, особенно электронной микроскопии. Но здесь имеются трудности в препарировании образцов, так как большинство технических волокон показывает очень различную структуру. Однако использование специальной техники травления в дымящей азотной кислоте или ионной бомбардировки и исследование волокон показало, что из микрофибрилл могут быть вытянуты единичные кристаллы и ультратонкие сферолитные пленки. [48]
Для этих целей была создана оригинальная испытательная машина для изучения свойств моноволокон с уникальной жесткостью силоизмеритель-ной системы, позволяющей записывать диаграмму деформирования углеродных волокон диаметром 8 - 10 мкм при усилиях в несколько граммов и смещениях в несколько микрометров. Был проведен цикл экспериментальных исследований тонких пленок и волокон из различных аморфно-кристаллических полимеров. Создан комплекс оригинальных, защищенных авторскими свидетельствами, установок для исследований волокон и пленок при температурах до 200 С: а) динамических свойств, б) кратковременно растяжения, в) ползучести, г) определения коэффициентов усадки и теплового расширения, д) модуля сдвига, е) оптическими свойствами степени анизотропии, ж) поверхностной прочности пленочных покрытий, з) адгезионных свойств покрытий. [49]
Прочность волокнистых КМ со связкой из пироуглерода зависит от размера пор, их формы, распределения объема волокнистой фракции, ориентации волокон, их прочности, адгезии волокон к матрице. Стандартный изотермический процесс пропитки волокон заключается в осаждении пироуглерода на горячие волокна в процессе пиролиза метана, пропускаемого через пористую основу. Скорость осаждения углерода зависит от температуры, давления, концентрации метана. По мере роста диаметра волокон пространство между волокнами уплотняется до практического предела. Основные трудности этого метода заключаются в образовании поверхностной корки и пор тина закупоренной бутылки. Чтобы добиться пропитки внутренних слоев и свести к минимуму кор-кообразование, требуется тщательно отработанный технологический процесс. США) проводилось исследование КМ содержащего волокна диаметром2 5 - 22 мкм с l / d10 Волокна использовались для получения войлока и тканей. [50]
Однако это ограничение редко встречается в работе с полимерными материалами. Система двух диафрагм имеет одно существенное преимущество перед методом центрального освещения. Оно состоит в том, что в первом методе соответствие между образцом и иммерсионной жидкостью устанавливается при резкой наводке на образец, тогда как во втором случае для наблюдения линии Бекке микроскоп приходится выводить из фокуса. Это не только увеличивает чувствительность сравнения, но и позволяет проводить тонкие исследования локальных изменений показателя преломления в образце. Благодаря этому метод двойного диафрагмирования дает возможность различать отдельные детали образца на основании небольших изменений показателя преломления. В этом методе микроскоп работает по принципу фазово-контрастного микроскопа, который улучшает видимость частиц, немного отличающихся от окружающей их среды только показателем преломления или толщиной. Для некоторых исследований метод двойной диафрагмы может превосходить метод фазового контраста. Ореол и крайняя степень контрастности изображения уменьшают число наблюдаемых деталей, тогда как метод косого освещения с двойной диафрагмой дает более мягкое изображение с большим числом деталей. Последний метод особенно удобен для исследования волокон или стержневидных образцов, которые легко расположить под определенным углом к щели между диафрагмами. [51]