Истечение - ртуть
Cтраница 4
При очень низкой высоте ртутного столба истечение ртути в раствор прекращается. Минимальная высота, при которой еще работает капающий электрод, называемая критической высотой / гкр, определяется радиусом отверстия капилляра р и поверхностным натяжением на границе ртуть - раствор. При высотах Лисщъ близких к Лкр, в начальный период жизни капли, когда очень велико противодавление в ней, мгновенная скорость истечения ртути определяется сравнительно небольшим перепадом давления ртутного столба, который возрастает по мере роста капли и уменьшения противодавления. Это приводит к значительному изменению мгновенного m в течение жизни капли и к нарушению пропорциональности между средней ( за период капания) скоростью истечения ртути и испр. По мере увеличения йиспр и удаления его от / гкр скорость истечения т даже в начальный момент жизни капли определяется все большей величиной перепада давления ртути, что делает менее заметным влияние изменения противодавления в капле на эффективную высоту столба ртути. [46]
Нужно принимать особые меры предосторожности, чтобы не загрязнять стеклянного капилляра, через который вытекает ртуть, образуя капельный катод. Капилляр очень тонок и в случае засорения очистить его почти не представляется возможным. Во время опыта ртуть должна проходить через капилляр непрерывно. По окончании опыта капилляр следует промыть дистиллированной водой при непрекращающемся истечении ртути и затем высушить его фильтровальной бумагой. Далее его следует закрепить вертикально над маленьким стаканом, предназначенным для улавливания ртути, и предохранить от пыли. После этого необходимо сместить вниз сосуд со ртутью настолько, чтобы истечение ртути прекратилось. Капилляр оставляют в таком положении. При соблюдении надлежащих мер предосторожности он может служить в течение многих месяцев, прежде чем потребуется его замена. [47]
 |
Сдвоенная полярографическая ячейка с солевым мостиком. [48] |
Есть несколько способов реализации двухъячеечной разностной полярографии. Одна возможность заключается в использовании пары электродов, погруженных в две ячейки, соединенные солевым мостиком, и с общим электродом сравнения. На рис. 4.21 показана сдвоенная ячейка для такого эксперимента. Она несколько облегчается путем принудительного контролирования периода капания и независимого регулирования скорости истечения ртути изменением высоты ртутного столба до тех пор, пока скорости истечения ртути из обоих капилляров не станут одинаковыми. Так как периоды капания фиксированы, то при выполнении этого условия из капилляров будут вытекать капли одинаковых размеров, и поэтому они будут вести себя идентично. [49]
Есть несколько способов реализации двухъячеечной разностной полярографии. Одна возможность заключается в использовании пары электродов, погруженных в две ячейки, соединенные солевым мостиком, и с общим электродом сравнения. На рис. 4.21 показана сдвоенная ячейка для такого эксперимента. Она несколько облегчается путем принудительного контролирования периода капания и независимого регулирования скорости истечения ртути изменением высоты ртутного столба до тех пор, пока скорости истечения ртути из обоих капилляров не станут одинаковыми. Так как периоды капания фиксированы, то при выполнении этого условия из капилляров будут вытекать капли одинаковых размеров, и поэтому они будут вести себя идентично. [50]
Страницы: 1 2 3 4