Cтраница 1
Исчезновение окраски брома наблюдается в газовой фазе над кипящей жидкостью. [1]
Исчезновение окраски брома свидетельствует о наличии двойной связи. [2]
Исчезновение окраски брома, сопровождаемое выделением бромистого водорода, указывающее на процесс замещения, является характерным для соединений, которые легко бронируются. Такими соединениями являются энолы, многие фенолы и некоторые соединения, содержащие активные метиленовые группы. При исследовании кетонов необходимо принять во внимание, что реакция часто начинается медленно. Метилкетоны являются более активными в этом отношении, чем другие кетоны, но, подобно другим карбонильным соединениям, они могут иметь при бромировании индукционный период. Сложные эфиры простого состава не дают этой реакции. Ацетоуксусный этиловый эфир сразу обесцвечивает раствор, между тем как для реакции с этиловым эфиром малоновой кислоты может потребоваться около 1 мин. [3]
Исчезновение окраски брома наблюдается в газовой фазе над кипящей жидкостью. [4]
Наблюдают исчезновение окраски брома. [5]
По исчезновении окраски брома прибавляют избыток цинковой пыли и дают раствору стоять 3 часа или, лучше, оставляют его на ночь. Затем прибавляют 0 5 г тонко измельченного силикагеля для удаления коллоидной ртутк и декантируют при слабом отсасывании через тигель Гуча, в который предварительно укладывают довольно толстый слой асбеста, покрытый слоем тонко измельченного силикагеля. Осадок несколько раз промывают декантацией и затем переносят обратно в колбу или весь тигель или же только слой асбеста с находящимся на нем осадком и обмывают тигель над колбой 20 мл разбавленной ( 1: 1) азотной кислоты. По окончании реакции прибавляют 10 мл азотной кислоты, слабо нагревают до растворения всей ртути и приливают концентрированный раствор перманганата до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. Удаляют избыток перманганата, прибавляя по каплям свежеприготовленный раствор сульфата железа ( II), и далее ведут анализ, как описано на стр. [6]
Смесь перемешивают при комнатной температуре до исчезновения окраски брома несколько минут. Затем к полученному раствору родана прибавляют раствор иода ( 0 025 моля) в сухом эфире и перемешивают смесь в течение 15 мин при комнатной температуре в темноте. [7]
Смесь перемешивают при комнатной температуре до исчезновения окраски брома несколько минут. Затем к полученному раствору родана прибавляют раствор иода ( 0 025 моля) в сухом эфире и перемешивают смесь в течение 15 мин при комнатной температуре в темноте. [8]
Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. [9]
После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома. [10]
Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, н-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. После этого приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. [11]
Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл w - бутилового, rt - амилового или нзоамилрвбго спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. После этого приливают смесь растворов пиридина и бензидина-как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. [12]
Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, н-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. [13]
В конце реакции раствор нагревают на водяной бане до исчезновения окраски брома. Продукт реакции подщелачивают раствором NaOH, осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Осадок обрабатывают дважды горячим петролей-ным эфиром, остаток, являющийся 5-бром - 2-аминопиридином, перекристаллизовывают из горячего бензола. [14]
Затем приливают по каплям 2 % - ный раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка. Прибавляют 5 мл н-бутилового или н-амилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. [15]