Cтраница 2
Затем приливают по каплям 2 % - ный раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю - избытка. Прибавляют 5 мл - бутилового или n - амилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше ( стр. [16]
Затем приливают по каплям 2 % - ный раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка. Прибавляют 5 мл я-бутилового или н-амилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше ( стр. [17]
Поскольку большое количество твердого вещества трудно перемешивать, очередную порцию брома нужно добавлять после исчезновения окраски брома. [18]
К кислому анализируемому раствору или к его аликвотной части прибавляют 5 капель бромной воды, затем концентрированного аммиака до исчезновения окраски брома 6 и еще 3 - 4 капли аммиака. Стандартные растворы для построения калибровочной кривой должны иметь приблизительно ту же начальную кислотность, что и анализируемый раствор. Интенсивность окраски медленно повышается при стоянии, так что отсчеты должны производиться в течение 15 мин. [19]
Добавляют 5 капель свежеприготовленной насыщенной бромной воды, смешивают и затем добавляют по каплям при встряхивании концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома; в заключение добавляют еще 3 - 4 капли избытка аммиака. Затем прибавляют 0 5 мл 1-процентного спиртового раствора диметилглиоксима, смешивают и, если пользуются мерной колбой, разбавляют до метки водой. Интенсивность окраски раствора постепенно усиливается при стоянии; поэтому исследуемый и эталонный растворы должны обрабатываться реактивом одновременно. [20]
К перемешиваемой смеси прибавляют 300 г брома по мере того, как он расходуется в реакции, о чем можно судить по исчезновению окраски брома. [21]
К раствору 5 г бис - ( 1-триметилсилил - 3 3 3-тринитропропил) ртути в 25 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют 2 85 г брома и 0 018 г перекиси бензоила и кипятят смесь на водяной бане при перемешивании до исчезновения окраски брома. Осадок отфильтровывают, от фильтрата отгоняют четыреххло-ристый углерод и полученное кристаллическое вещество очищают возгонкой в вакууме при 95 - 100 С и 4 мм рт. ст. После двукратной возгонки получают 4 02 г ( 85 %) триметил - ( 1-бром - 3 3 3-тринитропропил) силана с температурой плавления 61 - 62 С. [22]
ССЦ и прибавляют по каплям при встряхивании 5 % - ный раствор брома в ССЦ. Наблюдают исчезновение окраски брома. [23]
Раствор при сильном перемешивании ( раствором обмывают стенки колбы) поглощает пары брома, находящиеся в колбе. Через минуту после исчезновения окраски брома проверяют, сохраняется ли розовая окраска раствора от добавления метилоранжа. Если окраска исчезает, через некоторое время проверяют пробу на присутствие брома. [24]
Гидразин добавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю - большого избытка следует избегать; обычно расходуется 0 25 - 0 35 мл указанного раствора. [25]
Гидразин добавляют по каплям до исчезновения окраски брома и, сверх того, добавляют еще 1 каплю. Большого избытка следует избегать; обычно расходуется 0 25 - 0 35 мл указанного раствора. [26]
Гидразин добавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того добавляют еще одну каплю. Большого избытка следует избегать; обычно расходуется 0 25 - Oj35 мл указанного раствора. [27]
Гидразин добавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю - большого избытка следует избегать; обычно расходуется 0 25 - 0 35 мл указанного раствора. [28]
Гидразин добавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю - - большого избытка - следует избегать; обынно расходуется 0 25 - 0 35 мл указанного рас твора. [29]
С, то реакция проходит количественно. Бромат следует добавлять до начала исчезновения окраски брома. Затем вводят метиловый оранжевый и продолжают добавлять бромат до исчезновения окраски. Этот метод широко применялся в Германии для анализа вещества В и является, очевидно, наиболее точным из всех изученных методов. [30]