Исчезновение - окраска - бром
Cтраница 3
Затем раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл раствора лимонной кислоты ( или сегнетовой соли), 4 мл бромной воды и аммиак. Аммиак прибавляют по каплям, до исчезновения окраски брома и, сверх того, еще 1 мл. После этого вливают 0 5 мл раствора диметилглиоксима и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Нулевую точку фотоколориметра устанавливают по дистиллированной воде, к которой добавлены те же реактивы, что и к пробе. По калибровочной кривой находят содержание никеля в пробе. [31]
Поскольку большинство углерод-углеродных двойных связей присоединяет бром быстро и количественно, эта реакция часто используется для качественного и количественного определения алкенов. Качественно на наличие ненасыщенных связей указывает хорошо заметное исчезновение окраски брома при добавлении раствора галогена в четыреххлористом углроде или уксусной кислоте к раствору органического соединения в том же растворителе. Удобным методом количественного определения числа двойных связей может служить прямое титрование алкена бромом. Этот метод, однако, несколько неудобен вследствие того, что бром может улетучиваться из стандартных растворов, а также из-за агрессивного характера брома. Отличным видоизменением этого способа является использование стандартного раствора бромата калия-бромида калия, из которого при подкислении серной кислотой выделяется точно определенное количество брома. Алкен смешивается с бромид-броматным раствором и добавляется серная кислота. После того как реакция дойдет до конца, добавляется избыток йодистого калия и проводится обратное титрование выделившегося иода тиосульфатом. Этот метод наиболее удобен для определения летучих алкенов. [32]
Поскольку большинство углерод-углеродных двойных связей присоединяет бром быстро и количественно, эта реакция часто используется для качественного и количественного определения алкепов. Качественно на наличие ненасыщенных связей указывает хорошо заметное исчезновение окраски брома при добавлении раствора гало гена, в че-тыреххлористом углероде или уксусной кислоте к раствору органического соединения в том же растворителе. Удобным методом количественного определения числа двойных связей может служить прямое титрование алкена бромом. Этот метод, однако, несколько неудобен вследствие того, что бром может улетучиваться из стандартных растворов, а также из-за агрессивного характера брома. Отличным видоизменением этого способа является использование стандартного раствора бромата калия - бромида калия, из которого при подкислении серной кислотой выделяется точно определенное количество брома. Алкен смешивается с бромид-броматным раствором и добавляется серная кислота. После того как реакция дойдет до конца, добавляется избыток йодистого калия и проводится обратное титрование выделившегося иода тиосульфатом. [33]
Непосредственно определять цианиды в пробе без перегонки можно, применяя экстракцию. Прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, н-ами-лового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. [34]
В колбу ( примечание 3) помещают 25 6 г тонкорастертого нафталина, 40 мл воды и нагревают колбу на водяной бане. После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома. [35]
При 40 С и энергичном встряхивании прибавляют по каплям из капельной воронки 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 С. После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома. [36]
Полученный жидкий концентрат переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой и добавляют к нему воду до 5 мл и о капель бромной воды. Через 3 мин раствор нейтрализуют растеором аммиака до исчезновения окраски брома и добавляют еще 3 - 4 капли раствора аммиака. Затем приливают 0 5 мл раствора диметилглиоксима, доводят объем до 10 мл водой и через 10 мин колориметрнруют. [37]
Полученный жидкий концентрат, содержащий никель и магний, переносят в мерную пробирку с притертой пробкой и добавляют к нему воду до 5 мл и 5 капель бромной воды. Через 3 мин раствор нейтрализуют раствором аммиака до исчезновения окраски брома и добавляют еще 3 - 4 капли раствора аммиака. Затем в пробирку приливают 0 5 мл раствора диметилглиоксима, доводят объем до 10 мл водой и через 10 мин ( время, необходимое для стабилизации окраски) колориметрируют, наблюдая окраску через весь слой жидкости по оси пробирки на фоне белой бумаги. [38]
Полученный жидкий концентрат, содержащий никель и магний, переносят в мерную пробирку с притертой пробдой и добавляют к нему воду до 5 мл и 5 капель бромной воды. Через 3 мин раствор нейтрализуют раствором аммиака до исчезновения окраски брома и добавляют еще 3 - 4 капли раствора аммиака. Затем в пробирку приливают 0 5 мл раствора диметилглиоксима, доводят объем до 10 мл водой и через 10 мин ( время, необходимое для стабилизации окраски) колориметрируют, наблюдая окраску через весь слой жидкости по оси пробирки на фоне белой бумаги. [39]
При 40 С и энергичном встряхивании прибавляют по каплям из капельной воронки 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 С. После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома. [40]
Полученный жидкий концентрат, содержащий никель и магний, переносят в мерную пробирку с притертой пробкой и добавляют к нему воду до 5 мл и 5 капель бромной воды. Через 3 мин раствор нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до исчезновения окраски брома и добавляют еще 3 - 4 капли того же раствора аммиака. Затем в пробирку приливают 0 5 мл 1 % - ного раствора диметил-глиоксима, доводят объем до 10 мл водой и через 10 мин ( время, необходимое для стабилизации окраски) колориметрируют, наблюдая окраску через весь слой жидкости по оси пробирки на фоне белой бумаги. [41]
 |
Определение таллия посредством хлороталлата родамина Б после экстракции бензолом. [42] |
Примерно к 5 мл анализируемого раствора ] ( 0 1 - 10 у Т1) 2 0 М по соляной - кислоте добавляют 0 5 мл насыщенной бромной воды. Нагревают почти до кипения ( несколько ниже) до исчезновения окраски брома, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до 10 мл 2 0 М соляной кислотой. Переносят раствор в делительную воронку, добавляют 1 0 мл 0 20 % - ного раствора родамина Б в соляной кислоте и перемешивают 1 мин. Отделяют бензольную фазу и определяют ее светопоглощение при 520 мц. Если бензольный экстракт перед измерением не совсем прозрачен, его необходимо центрифугировать. [43]
В трехгорлый реактор вместимостью 0 5 л, снабженный мешалкой, холодильником и капельной воронкой и охлаждаемый смесью льда и соли, помещают раствор 24 г едкого натра в 200 мл воды. К энергично перемешиваемому раствору медленно прибавляют 8 мл брома, а после исчезновения окраски брома - 22 7 г ( 0 1 моль) тонко размолотого порошка амида 2 2-дибутилгексановой кислоты в один прием. [44]
Страницы: 1 2 3