Cтраница 3
Титрование можно проводить и без индикатора, определяя точку эквивалентности по исчезновению желтой окраски. [31]
Раствор нагревают на плитке и разрушают НоО осторожным прибавлением метабнсульфита калия до исчезновения желтой окраски пероксосоединения титана. К нагретому до кипения раствору приливают 20 мл горячего 2 % - ного раствора таннина. Осадок с фильтром помещают в платиновую чашку, сжигают и прокаливают в муфеле. Полученные фториды растворяют в 2 мл смеси H. SO, и HF1 и подвергают экстракции, для чего раствор переносят в делительнмо воронку емк. I, добавляют Г изобутапола и г мл ацетона, предварительно споласкивая ими чашку, и 2 мл насыщенного раствора ( МНД. ЯО, Смесь взбалтывают в течение 1 мин. Верхний слой оставляют в воронке, а нижний экстрагируют вторично, слив его в другую делительную воронку и добавляя 2 5 ли ацетона и 2 5 мл нзобутанола. Верхний слой сливают в первую воронку. Вторую делительную воронку обмывают 1 ли промывной жидкости для экстрагирования2, сливают ее в первую делительную воронку с экстрактами и взбалтывают в течение 0 5 мин. Отстоявшийся нижний слой отбрасывают, а верхний слой чромывают еще раз 1 мл промывной жидкости. [32]
Реакция проходит за 1 5 - 2 ч, ее окончание определяется по исчезновению желтой окраски диазометана. Полученные продукты анализируются хроматографически. Если глубина метиленирова-ния недостаточна, то продукт снова насыщают диазометаном и подвергают облучению, так же как указывалось выше. [33]
Жидкость охлаждают до 0, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке, промывают ацетоном до исчезновения желтой окраски и высушивают. [34]
Одновременно раствор в абсорбере титруют раствором уксуснокислой ртути, подавая его из микробюретки до исчезновения желтой окраски. Если розовая окраска больше не исчезает, слегка охлаждают реакционную колбу и на мгновение прекращают подачу азота с помощью зажима так, чтобы жидкость в абсорбере поднялась по спирали, но не попала в горизонтальную часть трубки абсорбера. Затем открывают зажим и таким образом смывают растворившийся на стенках трубки сероводород. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. [35]
Содержание только гипобромит-иона определяют титрованием другой аликвотной пробы 0 1 TV раствором Na3AsO3 до исчезновения желтой окраски иона ВгО -, затем добавляют 25 мл боратного буферного раствора с рН 8 3 и 0 5 мл 0 05 % - ного раствора бромтимолового синего и дотитровывают до перехода окраски из желто-зеленой в сине-зеленую. В оттитрованной пробе определяют бромит. Для этого к ней очень быстро добавляют 5 мл 20 % - ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0 1 N раствором Na3AsO3 по крахмалу. [36]
Раствор нагревают на плитке и разрушают перекись водорода, осторожно прибавляя метабисульфит калия до исчезновения желтой окраски перекис-ного соединения титана. В отсутствие титана добавляют 2 г ме-табисульфита калия. [37]
В методе йодометрии избыток или отсутствие свободного йода могут быть определены по появлению или исчезновению желтой окраски раствора. Для более точного определения момента эквивалентности в этом методе используют крахмал, играющий роль индикатора на присутствие йода и образующий с ним интенсивно окрашенное в синий цвет соединение. [38]
Жидкость охлаждают до 0 С, выпавшие кристаллы отсасывают на воронке, промывают ацетоном до исчезновения желтой окраски и высушивают. [39]
Нагревают почти до кипения и прибавляют по каплям раствор хлорида олова ( II) до исчезновения желтой окраски хлороферратного ( III) комплекса. [40]
Нагревают почти до кипения и прибавляют по каплям раствор хлорида олова ( II) до исчезновения желтой окраски хлороферратно-то ( III) комплекса. Приливают 1 каплю этого раствора в избытке, но не больше. Охлаждают стакан с раствором в струе водопроводной воды, приливают сразу 10 мл раствора хлорида ртути ( II) и дают постоять 2 - 3 мин. Образуется муть белого хлорида ртути ( I) и, если восстановление проведено правильно, появляющееся помутнение должно быть очень слабым. К концу титрование замедляют и заканчивают его при появлении фиолетовой окраски. Избыток бихромата может разрушить эту окраску. [41]
Осадок хромата свинца отфильтровывают через два плотных бумажных фильтра, осадок промывают горячим раствором 2 до исчезновения желтой окраски промывных вод. Окончательную проверку на отмывку проводят следующим образом: в небольшой стакан или пробирку вливают несколько миллилитров примывного раствора, вытекающего из воронки, подкисляют 2 каплями соляной кислоты, прибавляют немного крахмала и раствора иоди-да калия, при этом раствор должен оставаться бесцветным. [42]
Платиновую или нихромовую проволоку смачивают концентрированным раствором НС1 и прокаливают в бесцветной зоне пламени горелки до исчезновения желтой окраски пламени. Очищенную проволоку погружают в исследуемый раствор или прикасаются ею к порошку исследуемого вещест ва и осторожно вводят в бесцветную зону пламени горелки. Желтая окраска пламени, сохраняющаяся в течение нескольких секунд, указывает на присутствие в растворе ионов натрия. [43]
Платиновую или нихромовую проволоку смачивают концентрированным раствором НС1 и прокаливают в бесцветной зоне пламени горелки до исчезновения желтой окраски пламени. Очищенную проволоку погружают в исследуемый раствор или прикасаются ею к порошку исследуемого вещества и осторожно вводят в бесцветную зону пламени горелки. Желтая окраска пламени, сохраняющаяся в течение нескольких секунд, указывает на присутствие в растворе ионов натрия. [44]
Эти 100 мл выпаривают до объема в 50 мл ив горячем состоянии восстанавливают раствором хлористого олова4 до исчезновения желтой окраски; затем добавляют Г-2 капли раствора хлористого олова, охлаждают раствор, приливают 25 мл 5 % - ного раствора хлорной ртути, оставляют в покое не менее, чем на 2 минуты, и выливают его в 2 л водопроводной воды, к которой добавлено 60 мл раствора сернокислого марганца с фосфорной кислотой и марганцовокислого калия до появления розовой окраски. [45]