Исчезновение - красное окрашивание
Cтраница 2
После заправки колонки ионит промывают до нейтральной реакции пропусканием дистиллированной воды со скоростью протекания 2 5 - 3 мл / мин. Промывание катионита проводят до исчезновения красного окрашивания пробы вытекающей жидкости с каплей раствора индикатора метилового оранжевого. Анионитную колонку промывают до получения бесцветной пробы с каплей раствора индикатора фенолфталеина. [16]
Добавление монохлористого иода не изменяет объемных соотношений между хлористой ртутью и раствором иодата калия и дает возможность более точно установить конечную точку титрования небольших количеств ртути. Конец титрования определяют по исчезновению красного окрашивания хлороформного слоя. Конечные точки неустойчивы и титрование должно проводиться быстро, с сильным взбалтыванием титруемого раствора после каждого прибавления иодата. [17]
Раствор, содержащий около 0 5 мг кобальта и имеющий рН от 2 до 7, разбавляют водой до объема 25 мл и прибавляют 2 - 5 мл 50 % - ного раствора роданида аммония. Для маскировки ионов трехвалентного железа прибавляют твердый фторид аммония до исчезновения красного окрашивания роданида железа и после этого - избыток фторида в количестве 200 - 300 мг. Прибавляют 1 мл 2 % - ного водного раствора хлорида тетрафениларсония и взбалтывают в делительной воронке с 10 мл хлороформа. Сливают хлороформный раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и экстрагируют водную фазу двумя порциями по 5 мл хлороформа, прибавляя при каждой экстракции по 5 капель раствора хлорида тетрафениларсония. Объединенный экстракт разбавляют хлороформом до 25 мл и измеряют оптическую плотность экстракта при 620 ммк. Методика определения в присутствии Си и V приведена в оригинальной работе. [18]
 |
Пипетка для суспензий. [19] |
В эрлен-мейеровскую колбочку берут 5 мл хорошо переболтанной жидкости, прибавляют несколько мл концентрированной НС1 и кипятят до полного выделения всех газов. По охлаждении прибавляют каплю метилоранжа и точно нейтрализуют раствором соды до исчезновения красного окрашивания. [20]
Анализируемый образец вносят в колбу, добавляют известное количество роданида железа ( II), закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают. Затем реакционную смесь титруют раствором сульфата титана ( III) до исчезновения красного окрашивания. Вагнер, Смит и Питере219 сообщают, что получаемые этим методом результаты всегда были заниженными и что продолжительность встряхивания и навеска образца оказывали существенное влияние на результаты анализа. Поэтому применение такого метода для анализа в микромасштабе не рекомендуется. [21]
Специфическим реагентом на окисленную форму пары Fe3 / Fe2 могут служить роданид-ионы. Если титруют ионы железа ( III), титрование заканчивают при исчезновении красного окрашивания. [22]
Из средней пробы, после хорошего перемешивания, отмеривают 25 мл известкового молока, помещают в мерную колбу на 1 л, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Тотчас после перемешивания отбирают 50 мл раствора в коническую колбу, вносят 2 - 3 капли 1 % - ного спиртового раствора фенолфталеина и прибавляют избыток 0 5 н раствора соляной кислоты ( до исчезновения красного окрашивания), который затем обратно оттитровывают 0 5 н раствором едкого натра п появления красной окраски. [23]
Из средней пробы, после хорошего перемешивания, отмеривают 25 мл известкового молока, помещают в мерную колбу на 1 л, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Тотчас после перемешивания отбирают 50 мл раствора в коническую колбу, вносят 2 - 3 капли 1 % - ного спиртового раствора фенолфталеина и прибавляют избыток 0 5 н раствора соляной кислоты ( до исчезновения красного окрашивания), который затем обратно оттитровывают 0 5 н раствором едкого натра до появления красной окраски. [24]
Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы ( также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый; после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. [25]
При наличии сравнительно больших количеств исследуемого материала рекомендуется параллельно выполнить обнаружение кобальта дробным путем полумикрометодом. Если в исследуемой пробе нет больших количеств железа и меди, к 2 - 3 каплям анализируемого раствора в микропробирке добавляют равный объем твердой соли роданида аммония или калия, затем раствор фторида натрия или хлорида олова-2 до исчезновения красного окрашивания и 0 5 мл амилового спирта и перемешивают. В присутствии кобальта слой амилового спирта окрашивается в синий цвет. Когда железа и меди в пробе много, к 0 5 мл слабокислого исследуемого раствора в микропробирке добавляют избыток суспензии гидроксида цинка, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают и фильтруют. К 2 - 3 каплям фильтрата добавляют равное количество твердого роданида аммония или калия. Если раствор становится красным, прибавляют по каплям раствор фторида натрия или хлорида олова-2 до исчезновения окрашивания и 0 5 мл амилового спирта. В присутствии кобальта слой амилового спирта окрашивается в синий цвет. [26]
Навеску сплава 0 1 г растворяют при нагревании в 3 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода, приливают 5 мл 12 % - ного раствора аммиака и продолжают нагревание до обесцвечивания раствора и прекращения выделения пузырьков газа. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. III) до исчезновения красного окрашивания и еще 15 капель, разбавляют водой до метки. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. [27]
Устанавливают точную концентрацию 0 1 моль / л раствора следующим образом: точно взвешивают около 0 2 г трехокиси мышьяка Р1 и растворяют при легком нагревании в 15 мл раствора гидроокиси натрия ( 0 2 моль / л) ТР. Прибавляют к прозрачному раствору 50 мл серной кислоты ( - 100 г / л) ИР, 0 15 мл раствора тетраокиси осмия Р в серной кислоте ( - 100 г / л) ИР с концентрацией 2 5 мг / мл и 0 1 мл раствора о-фенантролина ИР. Титруют раствор раствором сульфата церия-аммония до исчезновения красного окрашивания. По мере приближения к конечной точке титрование проводят медленнее. [28]
Анализируемый раствор должен содержать от 0 2 до 2 мг кобальта. Прибавляют 0 1 мл раствора роданида. Тогда добавляют по каплям раствор пирофосфата до исчезновения красного окрашивания и сверх того еще половину прибавленного объема. Добавляют 10 мл раствора роданида, разбавляют водой до 45 мл, приливают 50 мл ацетона, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при К - 600 ммк. [29]
Анализируемый раствор должен содержать от 0 2 до 2 мг кобальта. Прибавляют 0 1 мл раствора роданида. Тогда добавляют по каплям раствор пирофосфата до исчезновения красного окрашивания и сверх того еще половину прибавленного объема. Добавляют 10 мл раствора роданида, разбавляют водой до 45 мл, приливают 50 мл ацетона, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при Я 600 ммк. [30]
Страницы: 1 2 3