Cтраница 3
Растворяют около 0 25 г препарата ( точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл раствора. К 25 0 мл этого раствора прибавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты ( - 250 г / л) ИР, 0 2 г бромида калия Р и 3 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия ( 0 0167 моль / л) ТР, прибавляя титрант по каплям и встряхивая до исчезновения красного окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. [31]
На капельной пластинке к капле испытуемого раствора, подкисленного минеральной кислотой, прибавляют каплю насыщенной бромной воды и 2 - 3 капли 2N раствора NaOH. Раствор должен показывать по лакмусу явно щелочную реакцию. Перемешав палочкой, прибавляют кристаллик фенола, каплю 1 % иного спиртового раствора дифенилкарбазида и, наконец, по каплям IN серную кислоту до исчезновения красного окрашивания, вызываемого реакцией дифенилкарбазида с едкой щелочью. В присутствии хрома появляется сине-фиолетовая окраска. [32]
На капельной пластинке к капле испытуемого раствора, подкисленного минеральной кислотой, прибавляют каплю насыщенной бромной воды и 2 - 3 капли 2N раствора NaOH. Раствор должен показывать по лакмусу явно щелочную реакцию. Перемешав палочкой, прибавляют кристаллик фенола, каплю 1 % иного спиртового раствора дифенилкарбазида и, наконец, по каплям IN сер-ную кислоту до исчезновения красного окрашивания, вызываемого реакцией дифенилкарбазида с едкой щелочью. В присутствии хрома появляется сине-фиолетовая окраска. [33]
Нафтол применяют для сочетания в виде раствора р-на-фтолята натрия, который приготовляют размешиванием р-на-фтола с водой при температуре около 60 и добавлением едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу; раствор должен быть прозрачным. Вследствие того что при стоянии раствор р-нафтолята натрия осмоляется, его необходимо применять для сочетания тотчас же после приготовления. К полученному раствору р-нафтолята натрия, охлажденному до 20, приливают суспензию л-диазобензолсульфокислоты, размешивают массу при температуре 25 - 30 сначала при слабокислой, а затем при слабощелочной реакции ( с добавлением соды) до окончания сочетания, которое определяют по исчезновению красного окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге со щелочным раствором Аш-кислоты. Нафтол должен остаться в небольшом избытке, что определяют по наличию оранжевого окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге, обработанной раствором л-нитродиазобензола. [34]
Нафтол применяют для сочетания в виде раствора р на-фтолята натрия, который приготовляют размешиванием р-на-фтола с водой при температуре около 60 и добавлением едкого натра до слабощелочной реакции на тиазоловую бумагу; раствор должен быть прозрачным. Вследствие того что при стоянии раствор р-нафтолята натрия осмоляется, его необходимо применять для сочетания тотчас же после приготовления. К полученному раствору р-нафтолята натрия, охлажденному до 20, приливают суспензию л-диазобензолсульфокислоты, размешивают массу при температуре 25 - 30 сначала при слабокислой, а затем при слабощелочной реакции ( с добавлением соды) до окончания сочетания, которое определяют по исчезновению красного окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге со щелочным раствором Аш-кислоты. Нафтол должен остаться в небольшом избытке, что определяют по наличию оранжевого окрашивания в вытеке пробы на фильтровальной бумаге, обработанной раствором п-нитродиазобензола. [35]
Если присутствует мышьяк, его удаляют действием гидразина в присутствии КВг, упаривая жидкость после введения реагентов до половины первоначального объема. Остаток растворяют в двух объемах воды, фильтруют раствор через ватный тампон и промывают 1 - 2 мл воды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха, растворяют в 1 - 2 каплях воды, вводят по каплям 25 % - ный раствор КОН до полного осаждения гидроокиси железа, вводят 3 капли насыщенного раствора NH4SCN, перемешивают, прибавляют 40 % - ный раствор SnCl2 до исчезновения красного окрашивания. В присутствии вольфрама появляется желтовато-зеленое окрашивание. [36]
Сложные эфиры обнаруживают по их способности омыляться щелочами. Растворяют 0 1 г вещества в 3 - 5 мл спирта. Пробирку 5 мин нагревают на водяной бане при 40 С. Исчезновение красного окрашивания указывает на образование кислоты в результате омыления сложного эфира. [37]
Необратимые индикаторы применяют, например, в броматомет-рическом титровании, где скачок находят с помощью метилового оранжевого или метилового красного. Определения ведут в сильно кислой среде, и индикаторы при этом имеют красный цвет. Уже небольшой избыток бромат-ионов с находящимися в титруемом растворе бромид-ионами образует бром, который необратимо бро-мирует метиловый оранжевый или метиловый красный. Продукты бромирования бесцветны, поэтому наблюдается исчезновение красного окрашивания. При достаточно энергичном перемешивании титруемого раствора результаты титрований вполне удовлетворительны. [38]
Необратимые индикаторы применяют, например, в броматометри-ческом титровании, где скачок находят с помощью метилового оранжевого или метилового красного. Определения ведут в сильно кислой среде, и индикаторы при этом имеют красный цвет. Уже небольшой избыток бромат-ионов с находящимися в титруемом растворе бромид-ионами образует бром, который необратимо бромирует метиловый оранжевый или метиловый красный. Продукты бромирования бесцветны, поэтому наблюдается исчезновение красного окрашивания. При достаточно энергичном перемешивании титруемого раствора результаты титрований вполне удовлетворительны. [39]
К горячему красному раствору осторожно приливают раствор едкого натра до исчезновения красной окраски водного слоя и анилин отгоняют с водяным паром, пока проба дистиллята не перестанет давать фиолетовое окрашивание с взвесью хлорной извести. Затем приливают 30 % - ную соляную кислоту до слабокислой реакции и нагревают до кипения. Капля, помещенная на бумагу, должна давать окрашенное в темный цвет пятно с более светлым ободком, который тут же приобретает интенсивно красный оттенок. Жидкость фильтруют, осадок промывают небольшим количеством горячей воды и из фильтрата карбонатом натрия осаждают карбинольное основание парарозанилина до исчезновения красного окрашивания раствора. Основание отфильтровывают, промывают водой, хорошо отжимают и растворяют в 200 мл спирта. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет возрастать; однако следует избегать слишком большого количества кислоты, чтобы получить нейтральный хлоргидрат основания. [40]
Сложные эфиры обнаруживают по их способности омыляться щелочами. Растворяют 0 1 г вещества в 3 - 5 мл спирта. Добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и по каплям такое количество 0 1 н, раствора едкого натра в метиловом спирте, чтобы стало заметно красное окрашивание. Пробирку 5 мин нагревают на водяной бане при 40 С. Исчезновение красного окрашивания указывает на образование кислоты в результате омыления сложного эфира. [41]
Продукт разложения остается в солянокислом слое. Хлороформ через вату, смоченную хлороформом ( вата может быть покрыта некоторым количеством безводного сульфата натрия), фильтруют в колбу для титрования. Делительную воронку и вату промывают хлороформом. Хлороформный раствор упаривают досуха на кипящей водяной бане ( для этой цели, так же как и для титрования, может быть использована колба для упаривания, изображенная на рис. 103), остаток растворяют в 25 мл уксусной кислоты и 10 мл 6 % - ного раствора ацетата ртути ( П) в уксусной кислоте и титруют хлорной кислотой в присутствии кристаллического фиолетового. Исчезновение красного окрашивания наблюдают через желтый фильтр. [42]
Оба эти raga при пропускании их через раствор иода образуют 2KJ ка каждую частицу S. Так как при пропускании больших количеств газа через йодный раствор иод частично улетучивается, то в установку следует включить еще раствор едкого натра или, лучше, раствор гипосульфита. Для анализа печных газов просасывают один или несколько литров их через 50 мл 0 Ш раствора иода, содержащегося в шариковом поглотительном аппарате ( рис. 7, стр. По окончании операции оба аппарата опоражнивают в стакан и титруют 0 Ш раствором иода в присутствии крахмала до синего окрашивания; пошедшее на титрование число миллилитров ( п) умножают на 0 001603 ( log 0 20493 - 3) и получают суммарно серу, содержащуюся в SO. Затем одной каплей гипосульфита уничтожают синий цвет, прибавляют метилоранж и титруют 0 Ш раствором едкого натра до исчезновения красного окрашивания. [43]
В трехгорлую колбу емкостью 1 - 1 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 1 г ( 0 15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63 5 г ( 1 17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15 - 20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152 7 г ( 0 585 М) кристаллического сернистого натрия ( см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5 - 10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8 - 10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра. Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. [44]
В трехгорлую колбу емкостью 1 - 1 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 1 г ( 0 15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63 5 г ( 1 17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15 - 20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152 7 г ( 0 585 М) кристаллического сернистого натрия ( см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5 - 10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8 - 10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром ( 2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок. Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. [45]