Cтраница 3
Разработана высокочувствительная и быстрая методика определения соединений йода, имеющих валентность от Г1 3 до 1 5 ( в виде йодидов), в хлористом аммонии по норме 2.10 %, Определение проводят после окисления указанных соединений йода до йодатов бромной водой. Образовавшиеся йодаты восстанавливают йодистым калием до элементарного йода, окраску которого усиливают крахмалом. [31]
Если в пробе имеется большое количество взвешенных ве - uiecffl, необходимо в некоторых случаях их устранить перед фиксацией кислорода. Взвешенные вещества могут в кислой среде адсорбировать элементарный йод и тем самым снизить результат определения; кроме того, они могут мешать визуальному определению точки перехода окраски при титровании. Если нет опасения в рни-жении концентрации кислорода в результате микробиальны процессов, пррбу осветляют гидроокисью алюминия. Стеклянную бутылку емкостью 1 л с притертой пробкой наполняют доверху пробой с помощью специальной насадки. Пипеткой прибавляют 10 мл 10 % - ного раствора сульфата алюминия и калия ( 10 г КАЦЗС Ь - НаО растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 мл) и 2 мл концентрированного раствора аммиака. [32]
Определяющим фактором для применения РН в ядерной медицине служит биохимическое поведение элемента по отношению к тем или иным органам. Так, например, хорошо известно, что элементарный йод аккумулируется преимущественно в щитовидной железе, а йод в составе различных меченых соединений ( гиппурат, амфетоамин, жирные кислоты и др.) доставляется в почки, головной мозг, в область сердечной мышцы. Такое селективное поведение йода позволяет использовать его РН для диагностики состояния различных органов. [33]
В первой реакции свободный йод окислитель, во второй ион J - - восстановитель. Наоборот, ионы йода под влиянием окислителей переходят в элементарный йод. [34]
Нейман с сотрудниками занимались изучением механизма изотопного обмена йодистых алки-лов с элементарным йодом и йодидами щелочных металлов. Изучен обмен йода между дийодфлуоресцеином и йодидом калия. [35]
Значительный интерес представляют реакции между аммиаком и гипохлоритом и особенно с гипобромитом. Исследования показали, что при рН8 происходит окисление аммиака гипо-бромитом с образованием промежуточных соединений, способных окислять йодид-ионы до элементарного йода; при этом 1 г-моль аммиака всегда соответствуют 6 г-атомам йода. Это свойство нами широко использовалось для колориметрического определения азота аммиачным методом по окраске бензольных и хлороформных экстрактов, даже часто без предварительной дистилляции. В работе [58] приведены результаты, подтверждающие наши наблюдения, и рекомендуется колориметрический метод определения аммиака в морской воде по интенсивности окраски йод-крахмального адсорбционного соединения. [36]
Определение средних количеств Se и Те ( от 0 01 % до нескольких процентов) чаще всего проводят объемными и полярографическими методами. Хорошие результаты дает метод определения Se, основанный на взаимодействии HjSeOa с NagSaOs с последующим титрованием избытка Маг52Оз йодом, и метод определения Те, основанный на взаимодействии Н2ТеО3 с KJ с последующим титрованием элементарного йода, Чувствительность метода - до 0 01 % Se или Те. Ошибка при содержаниях Se и Те от 0 05 до 0 5 % равна 10 % ( отн. Пробу разлагают, тем или иным о-бразом выделяют элементарные селен и теллур, растворяют их вновь ( 5 - 6 капель НМО3 10 мл НС1); полученный раствор разбавляют водой и кипятят, прибавив мочевину, для разрушения остатков азотной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры. [37]
Очистка теплоносителя от загрязняющих его веществ, которые составляют с ним гомогенную систему, является в данном случае наиболее специфической и сложной задачей. В настоящий момент нет возможности представить достаточно полно вид химических соединений радиоактивных элементов, которые при рабочих параметрах газожидкостного цикла реактора составляют гомогенную систему с теплоносителем. В газовой фазе это могут быть соединения йода, элементарный йод, благородные газы, окислы и соединения стронция, бария, хрома, молибдена, цезия, углерода и рутения. В пробах жидкой фазы теплоносителя гамма-спектрофотометрическим методом обнаружены незначительные количества железа, кобальта и рутения. Происхождение последних может быть обусловлено двумя причинами: высокодисперсным состоянием твердой фазы соединений этих элементов и наличием соответствующих растворимых в N2O4 соединений. [38]
Хорошо изучены многие соединения неодима, не отличающиеся единством окраски. Последний, правда, на свету разлагается и буреет - выделяется элементарный йод. Нерастворимый в воде, а на холоде и в кислотах, трифторид неодима окрашен в розовый цвет, сульфид Nd2S3 - в зеленый, карбид - в коричнево-золотистый, а гексаборид NdB6 - в синий. [39]
В некоторых случаях выделяют следы элементарного йода из водных растворов экстракцией органическими растворителями. Экстракционные методы выделения элементарного йода возникли более ста лет назад, когда Шатен [18], применяя видоизмененный метод Рабордена [80], установил присутствие йода в воздухе. Исследуемый воздух пропускают через щелочной раствор, поглощенный йод переводят в йодид, окисляют его азотистой кислотой и затем элементарный йод экстрагируют сероуглеродом. Чувствительность метода составляет несколько десятитысячных долей процента йода. [40]
В качестве электролита используется 3 -ный водный раствор серной кислоты, который подается в ячейку перистальтическим насосом со скоростью 0 05 - 0 1 мл / та. Предварительно раствор насыщают йодом, пропуская его через трубку, наполненную последним. Сернистый газ, попадая в ячейку, окисляется йодом, и образующийся йодид количественно окисляется на аноде до элементарного йода. Для обеспечения окисления йодид-ионов на электроды подается потенциал 0 2 - 0 3 В от сухой батареи. [41]
Крахмал дает характерное синее окрашивание при действии йода. Окрашивание исчезает при нагревании раствора. Эта реакция имеет огромное значение в аналитической химии. Характерно, что окраска появляется только при действии элементарного йода, но не йодид-иона. [42]
Молекулы КГ способны присоединять молекулы элементарного йода. Если с каждой стороны в реакцию вступают по одной молекуле, образуется красно-бурый три-йодид калия. Эти вещества называют полийодидами. Полийодиды нестойки, и в их растворе всегда есть элементарный йод, причем в значительно большей концентрации, чем та, которую можно получить прямым растворением йода. [43]
Метод кулонометрии при контролируемом потенциале состоит в измерении силы тока при электролизе раствора, содержащего определяемое вещество, причем потенциал измерительного электрода во время электролиза поддерживают в таких пределах, что определяемый компонент реагирует полностью. На базе этого метода разработаны газоанализаторы для определения озона, сероводорода, сернистого газа и др. Одним из приборов подобного типа, работающим в непрерывном режиме, является газоанализатор для анализа микроконцентраций сернистого газа. Соединительные каналы а и б обеспечивают поддержание уровня электролита в камере измерительного электрода. На дне камеры под электродом всегда находятся несколько кусочков элементарного йода, где они медленно растворяются. При барботировании газовой смеси через электролит сернистый газ восстанавливает йод до йодида, который затем окисляется на измерительном электроде. В качестве электролита используют 5 % - ный раствор серной кислоты. [44]
Метод кулонометрии при контролируемом потенциале состоит в измерении силы тока при электролизе раствора, содержащего определяемое вещество, причем потенциал измерительного электрода во время электролиза поддерживают в таких пределах, что определяемый компонент реагирует полностью. На базе этого метода разработаны газоанализаторы для определения озона, сероводорода, сернистого газа и др. Одним из приборов подобного типа, работающим в непрерывном режиме, является газоанализатор для анализа микроконцентраций сернистого газа. Соединительные каналы а и б обеспечивают поддержание уровня электролита в камере измерительного электрода. На дне камеры под электродом всегда находятся несколько кусочков элементарного йода, где они медленно растворяются. При барботировании газсвой смеси через электролит сернистый газ восстанавливает йод до йодида, который затем окисляется на измерительном электроде. В качестве электролита используют 5 % - ный раствор серной кислоты. [45]