Cтраница 3
Каплю водного исследуемого раствора или крупинку пробы, смоченную водой, помещают в микропробирку, микротигель или на капельную пластинку и прибавляют 3 капли раствора реагента. В присутствии К-кислоты появляется синее окрашивание, развивающееся медленно на холоду, быстрее при нагревании. Если предполагается наличие небольших количеств К-кислоты, рекомендуется проводить контрольный опыт. [31]
Это соединение реагирует только с К-кислотой, образуя с ней вещество, окрашенное в синий цвет. [32]
Из 1 5 - и 2 6-дисульфокислот образуются соответственно 1 3 5-и 2 4 6-трисульфокислоты. Трисульфокислота является промежуточным продуктом для синтеза К-кислоты. [33]
Они образуют диазосоединения желтого или оранжевого цвета, как правило, растворимые в воде. Из ди-сульфокислот наибольшее техническое значение имеют Аш-кис-лота и К-кислота ( соответственно 8 1 3 6 - и 8 1 3 5-изомеры), которые сочетаются в кислой среде в орто-положение к аминогруппе, а затем в щелочной среде в орто-положение к окси-группе, образуя таким - образом ценные дисазокрасители ( о поведении Аш-кислоты ом. Замещанные Аш - и К-кислоты также применяются в производстве моноазо-красителей, получаемых сочетанием с диазосоединениями в щелочной среде. [34]
Полученная при высаливании сульфокислота диазотируется и сочетается, во всем остальном является очень устойчивой. Ее свойства идентичны свойствам N-ацил - Аш - или К-кислоты. [35]
Кислота ( 77), будучи предварительно восстановлена в 8-ами-но - 1 3 6-нафталинтрисульфокислоту ( Т - кислота), служит исходным продуктом для синтеза 4-амино - 5-гидрокси - 2 7-нафталинди-сульфокислоты ( Аш-кислота; ср. Кислота ( 78) применяется для получения 4-амино - 5-гидрокси - 1 7-нафталиндисульфокислоты ( К-кислота; ср. [36]
Для устранения этого явления нами подобраны вещества, присутствие которых препятствует процессу самосочетания солей диазония, Н -, К - и у-кислот. Такими веществами являются соли сернистой кислоты и амины жирного ряда для солей диазония Н - и К-кислот и параформ для соли диазония Y - KIICJIOTbI - Присутствие этих веществ не оказывает отрицательного влияния на сочетание указанных солей диазония с кетонами. [37]
Аминоэтиламино-2 - нафтол-4 - сульфокислота и 1-ами-ноэтиламино - 8-нафтол - 4 6-дисульфокислота являются исходными продуктами в синтезе флуоресцирующих комплек-сонов. Эти два соединения получены по реакции Бухе - рера1 3 взаимодействием 1-амино - 2-нафтол - 4-сульфокисло-ты ( эйконоген-кислоты) и 1-амино - 8-нафтол - 4 6-дисуль-фокислоты ( К-кислоты) с этилендиамином в присутствии водного раствора бисульфита натрия. [38]
Аминоэтиламино-2 - нафтол-4 - сульфокислота и 1-ами-ноэтиламино - 8-нафтол - 4 6-дисульфокислота являются исходными продуктами в синтезе флуоресцирующих комплек-сонов. Эти два соединения получены по реакции Бухе - рера1 3 взаимодействием 1-амино - 2-нафтол - 4-сульфокисло-ты ( эйконоген-кислоты) и 1-амино - 8-нафтол - 4 6-дисуль-фокислоты ( К-кислоты) с этилендиамином в присутствии водного раствора бисульфита натрия. [39]
Кислая натриевая соль К-кислоты легко растворима. Диазсоединен ие, окрашенное в желтый цвет, хорошо растворимо в воде. К-Кислота образует два ряда моноазокрасите-лей-при сочетании в кислой и в щелочной среде. [40]
Они образуют диазосоединения желтого или оранжевого цвета, как правило, растворимые в воде. Из ди-сульфокислот наибольшее техническое значение имеют Аш-кис-лота и К-кислота ( соответственно 8 1 3 6 - и 8 1 3 5-изомеры), которые сочетаются в кислой среде в орто-положение к аминогруппе, а затем в щелочной среде в орто-положение к окси-группе, образуя таким - образом ценные дисазокрасители ( о поведении Аш-кислоты ом. Замещанные Аш - и К-кислоты также применяются в производстве моноазо-красителей, получаемых сочетанием с диазосоединениями в щелочной среде. [41]
Каплю водного исследуемого раствора или крупинку пробы, смоченную водой, помещают в микропробирку, микротигель или на капельную пластинку и прибавляют 3 капли раствора реагента. В присутствии К-кислоты появляется синее окрашивание, развивающееся медленно на холоду, быстрее при нагревании. Если предполагается наличие небольших количеств К-кислоты, рекомендуется проводить контрольный опыт. [42]
Всего требуется 3800 л воды, включая содержащуюся в пасте. Реакционную массу нагревают 12 ч при 170 С ( давление 3 5 - 3 8 ат) и передаз-лиьают в смесь концентрированной НС1 ( 3000 л) и воды. Продукт содержит 8 - 9 % изомерной 5-амнно - 2-нафтол - 4 8-дисульфокислоты, которую можно удалить следующим образом: пасту - продукт одной операции ( 5000 кг, или 1910 кг в пересчете на 100 % - ный) размешивают с водой ( 2500 л) и прибавляют раствор NaOH ( 30 % - ный; 800 кг) для растворения 90 % общего количества дисульфокислот; 5-амино - 2-нафтол - 4 8-дисульфокислоту отфильтровывают, а фильтрат подкисляют НС1 ( плотность 1 16 г / см3; 800 - 900 л), после чего отфильтровывают очищенную К-кислоту и промывают ее насыщенным раствором поваренной соли; выход 87 - 88 % продукта, содержащего 1 5 - 2 % 5-аминоизомера. [43]
Особенно часто с этим приходится сталкиваться в случае аминонафто-лов и их сульфокислот, у которых окси - и аминогруппы находятся в разных кольцах. Если вести процесс в обратном порядке, то второе сочетание ( в кислой среде) с образовавшимся в щелочной среде моноазокрасителем протекает настолько медленно, что практически осуществить его с удовлетворительными результатами не удается. Объясняется это тем, что в данном случае сочетание в кислой среде, вообще происходящее труднее, чем в щелочной, еще осложняется потерей кинетической подвижности молекулы азосоставляющей вследствие значительного увеличения ее размеров. Исключение составляет К-кислота ( 1-амино - 8 нафтол-4 6-дисульфокисло-та), которая достаточно активно сочетается второй раз в кислой среде. [44]
Фенилендиамин бисдиазотируется только в особых условиях и поэтому дисазокрасители, являющиеся его производными, получаются иным путем. Аминоацетанилид диазотируется и сочетается с азосоставляющей, после чего гидролизуется ацетильная группа и полученное аминоазосоединение вновь диазотируется и сочетается со второй азосоставляющей. Аминоазосоединение можно также получить при восстановлении сернистым натрием красителей ( л-нитро-анилин - К1), но предыдущий способ более прост. В Пара-черном R ( By; CI 339) К1 - ж-фенилендиамин и К2 - К-кислота; он красит хлопок в глубоко-черный цвет из щелочной ванны, после чего закрепляется обработкой диазотированным л-нитроанилином. [45]