Калибровка - колонка
Cтраница 1
 |
Схема прибора для определения состава легкой части углеводородного газа по методу А-1. [1] |
Калибровка колонки 2 производится по чистым компонентам. В колонку, предварительно продутую двуокисью углерода, вводят 1 5 - 2 мл газа; подают с постоянной скоростью двуокись углерода и систематически регистрируют время и объем газа в бюретке 4; по достижении постоянного объема определение заканчивают. Эту операцию повторяют 3 - 4 раза. [2]
Калибровка колонки, получение двуокиси углерода, градуировка реометра и измерительной бюретки производятся согласно описанию, изложенному на стр. [3]
Калибровку колонок в диапазоне масс 5 - Ю2 - 1 5 - 107 осуществляют с помощью стандартных узкодисперсных по-листиролов. [4]
Калибровку колонки производят с тем же газом-носителем, который будет применен и при проведении анализов; время выхода определяют по хроматограмме. [5]
Для калибровки колонок необходимо наличие серии соединений с известной молекулярной массой или достаточно хорошо охарактеризованных узких фракций полимеров, которые, кроме того, должны иметь структурное сходство с исследуемыми веществами, что иногда создает дополнительные трудности при анализе углеводов. В отсутствие подходящих стандартов для калибровки колонок при анализе мо-лекулярно-массового распределения других полисахаридов часто применяют декстраны фирмы Pharmacia. Однако следует подчеркнуть, что при анализе полисахаридов, структурно отличающихся от декстранов, на результаты калибровки можно опираться при условии, что соотношение между молекулярной массой и молекулярным размером исследуемого полимера имеет тот же порядок, что и для декстрана. Универсальная калибровка, в основе которой лежит определение зависимости между Ve и IgM-JT ] ] ( где [ TJ ] - истинная вязкость, которая служит мерой гидродинамического объема молекулы в растворе) [127], может быть использована только в случае достаточно длинной полимерной цепи. Несмотря на непрекращающиеся попытки [ 129, 1301 найти некую общую зависимость, справедливую для всех полисахаридов, калибровку колонок по охарактеризованным фракциям исследуемого полисахарида, видимо, не удастся заменить. Выделение узких фракций для определения их характеристик ( такими методами, как ультрацентрифугирование, светорассеяние и др.) требует применения препаративной СЭХ, которую раньше считали медленным процессом. Однако появление в последнее время сорбентов, которые могут быть использованы в условиях высокоскоростной жидкостной хроматографии, должно в значительной степени сократить время подобного рода препаративного фракционирования. [6]
Проблема калибровки колонок до препаративного размера была эффективно решена Карелом и Перкинсом [12], которые ввели в колонку ряд пористых, спеченных стальных перегородок в качестве гомогенизаторов потока, что позволило им на колонках диаметром до 30 48 мм получить разделение, сравнимое с разделением на аналитической колонке диаметром 0 635 мм. В коммерческих установках, где получаются разделения, эквивалентные 700 теоретическим тарелкам, спеченные тарелки были расставлены порознь с промежутками около 50 8 мм внутри колонки диаметром 10 16 мм. Их внешние ребра были покрыты прессованными алюминиевыми фланцами так, что тарелки могли быть установлены в колонке вместе с герметичными фланцевыми соединениями. Четыре таких модуля комбинируются для создания препаративной единицы, и образцы объемом до 100 мл можно использовать без потери силы разделения. Такая система представляется идеальной для очистки растворителей в необходимых для электрохимических исследований количествах и для выделения малых количеств обычных примесей в чистом виде, в котором они могут быть идентифицированы. [7]
Описание калибровки колонки, градуировки реометра и измерительной бюретки дано ниже. [8]
В результате калибровки колонки по смесям катионов Li и Na установлено, что оптимальная работа элюирования для катионов щелочных и щелочноземельных металлов на катионите КУ-2Х6 равна 2500 кал. Основываясь на этой величине работы, рассчитаны концентрации элюентов для всех щелочных и щелочноземельных металлов. Полученные результаты показывают, что выбранные таким образом элюенты позволяют на катионите КУ-2Х6 удовлетворительно разделить смеси всех щелочных металлов. [9]
ПодготоЕку к анализу заканчивают калибровкой колонки. Калибровка сводится к определению времени выхода каждого углеводорода в тех же условиях, при которых будет проходить анализ. Калибровку производят следующим образом: в колонку, предварительно продутую двуокисью-углерода, вводят 2 - 3 мл газа; затем начинают подавать ОСЬ с постоянной скоростью и систематически регистрируют время и объем газа в бюретке 3; по достижении постоянного объема определение заканчивают. [10]
Приготовление насадки, заполнение колонки и калибровка колонки по чистым веществам производится согласно описанию, изложенному на стр. [11]
Поэтому можно определять ММР олигомера без калибровки колонок, если известна М одного или неск. [12]
Довольно часто проводят определения молекулярных весов отобранных фракций и тем самым осуществляют калибровку колонки для данного растворенного вещества. Иногда бывает необходимо интерпретировать кривые элюирования в тех случаях, когда калибровка и исследование разрешающей способности системы для фракционируемых образцов непосредственно не проводились. Если колонка не слишком перегружена образцом и показано, что характеристические элюирующие объемы воспроизводятся в серии кривых, можно провести калибровку. По-видимому, можно принять, что степень вытеснения из геля находящихся в конформации статистического клубка молекул в очень разбавленном растворе определяется величиной эффективного гидродинамического диаметра этих. [13]
Чтобы избежать возможного изменения вязкости системы вдоль радиуса колонки и обеспечить хорошую воспроизводимость при калибровке колонки по диапазону проницаемости, температуру колонки поддерживают постоянной и элюируемый объем измеряют в точно градуированном сборнике фракций при той же температуре. [14]
Внося полученные коррективы в экспериментальную кривую зависимости молекулярного веса полиизобути-лена от удерживаемого объема, получим искомую зависимость для калибровки колонки. [15]
Страницы: 1 2 3