Cтраница 2
В металлической ступке тщательно растирают в порошок 50 г ( 0 36 моля) сухого, безводного углекислого калия, затем добавляют 57 г ( 0 95 моля) мочевины и хорошо перемешивают. Нагревание следует регулировать, постепенно увеличивая пламя. При достаточно сильном нагревании из смеси начинают выделяться газы. Массу, продолжающую оставаться порошкообразной, время от времени уплотняют металлическим или фарфоровым шпателем. Порошок не следует перемешивать, так как это вызывает пылеобразование и потери вещества. Если сплав содержит еще К2СО3, можно добавить около 1 г мочевины и через некоторое время повторить анализ. [16]
К 100 г ( 0 626 М) измельченной двуокиси теллура добавляют 88 г ( 0 63 М) безводного углекислого калия, 150 мл дистиллированной воды и 75 мл 30 % - ной перекиси водорода. [17]
К 133 5 г ( 0 63 мол) I и 175 6 г ( 1 27 мол) безводного углекислого калия в 550 мл ацетона при перемешивании н температуре 30 - 35 до-бав / 1яют 94 5 г ( 0 63 мол) II, нагревают до 65 - 70 и при этой температуре выдерживают 18 часов. Неорганический осадок отфильтровывают и промывают 200 мл безводного ацетона. Ацетоновый раствор 111 упаривают, остаток перегоняют в вакууме. [18]
Эфирный раствор отфильтровывают и промывают осадок тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают безводным углекислым калием, отгоняют растворитель ( примечание 2) и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 83 / 85 мм. [19]
Для удаления непрореагнровавшего фенола эфирный раствор взбалтывают с 10 мм 20 - процентного1 раствора едкого - натра, и отделенный от щелочи эфирный раствор тщательно взбалтывают с 40-процентным раствором бисульфита натрия для связывания небольших количеств ( в результате побочной реакции) циклогексанона. Эфирную вытяжку сушат безводным углекислым калием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. Сначала отгоняются остатки эфира с небольшим количеством циклогек-сана, а при 160 - 161 переходит чистый гексанол. [20]
Как и при других реакциях с магнийорганическими соединениями, успех работы зависит от сухости исходных веществ и аппаратуры. Ацетон сушат над безводным углекислым калием, бромистый этил-над хлористым кальцием. [21]
Для разложения продукта реакции к смеси прибавляют понемногу разбавленную серную кислоту, после чего водный слой несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором углекислого калия, сушат безводным углекислым калием и эфир тщательно отгоняют с дефлегматором. Остаток подвергают фракционированной яе-регонке. [22]
Для разложения продукта реакции к смеси прибавляют понемногу разбавленную серную кислоту, после чего водный слой несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором углекислого калия, сушат безводным углекислым калием и эфир тщательно отгоняют с дефлегматором. Остаток подвергают фракционированной перегонке. [23]
Воду, отогнанную от остатка электролита ( около 13 ел3), тщательно очищали многократной перегонкой и точно анализировали на содержание в ней D20 интерферометрическим методом. Кислый и щелочной растворы предварительно нейтрализовались газообразным С02 или безводным углекислым калием. [24]
Для разложения продукта реакции к смеси ( прибавляют понемногу разбавленную серную кислоту, после чего водный слой - несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором Углекислого калия, сушат безводным углекислым калием и эфир тщательно отгоняют с дефлегматором. Остаток Подвергают фракционированной перегонке. [25]
Через 40 минут раствор нагревают до 65, охлаждают и прибавляют 50 мл 40 % - ного раствора едкого натра. Смесь трижды экстрагируют бензолом, вытяжки объединяют, сушат безводным углекислым калием, перегоняют в вакууме и получают светло-желтое масло. [26]
После этого избыток диэтиламина отгоняют, спирт испаряют досуха в чашке Петри, Остаток растворяют в 40 мл спирта, добавляют 0 5 г угля и кипятят 5 минут. Образующееся масло экстрагируют 3 раза бензолом порциями по 30 мл, вытяжки объединяют, сушат безводным углекислым калием и перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 156 - 16Г / 5 мм, растворяют ее в бензоле и хроматографируют на окиси алюминия; бензол отгоняют в вакууме. Полученное масло при охлаждении кристаллизуется. Образующийся альдегид перекристаллизовывают из гексана. [27]
Ацетон-He получают из 0 66 моля ацетона, проводя 21 последовательный обмен с водой - Н2 в присутствии углекислого калия. Для каждого обмена берут приблизительно 0 6 моля 99 8 % - ной воды - Н2 и 0 1 г безводного углекислого калия. Ацетон - Н2 и небольшое количество воды - Н2 перегоняют на колонке при температуре дистиллята приблизительно 95 и собирают отгон в другой колбе емкостью 100 мл, которая служит реакционной колбой для последующего обмена. [28]
Навеску руды 1 0 г помещают в фарфоровый тигель и при слабом нагревании полностью удаляют серу. Затем содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при 400 - 500 С в течение 15 - 20 мин. Остаток после охлаждения переносят в платиновый тигель, добавляют 5 - 7 г безводного углекислого калия или натрия, хорошо перемешивают шпателем, насыпают сверху смеси небольшой слой углекислого натрия и ставят в муфель до получения жидкого расплава при 900 - 1000 С. [29]
Под конец NaOH прибавляют по каплям до слабощелочной реакции. Окраска раствора из желтой переходит в бурую. Затем прибавляют при перемешивании и нагревании до - 5 С небольшими порциями 21 г мелкорастертого безводного углекислого калия. Небольшая часть поташа остается нерастворенной; цвет реакционной массы снова приобретает желтый цвет. [30]