Cтраница 3
После растворения соединения IX ( 150 кг) в 96 % - ной серной кислоте ( 4000 кг) и воде ( 560 л) и окисления двуокисью марганца ( 192кг) при 25 - 30 в течение 4 часов смесь выливают в водный раствор бисульфита натрия, кипятят и получают 16 17-диоксидибенз-антрон ( XVI) с почти количественным выходом. Продуктом прямого окисления является 16 17-дикетодибензантрон ( XVII), который затем восстанавливают в соединение XVI действием бисульфита. Метилирование проводят нагреванием соединения XVI ( 150 кг) в трихлорбензоле ( 2370 кг) с метил-п-толуолсульфонатом ( 245 кг) и безводным углекислым калием ( 180 кг) при 210 в течение 4 часов. После охлаждения до 150 и отгонки в вакууме досуха получают продукт, выпускаемый под названием Индантреновый ярко-зеленый В. В обоих случаях краситель диспергируют из серной кислоты. Метилированием соединения XVI диметилсульфатом и углекислым натрием в кипящем трихлорбензоле в присутствии фенола получают улучшенный зеленый кубовый краситель с меньшим содержанием соединения XVII, образующегося во время реакции. [31]
Растворяют 200 г солянокислого диметиламина в 100 г воды и раствор подкисляют серной кислотой. Прибавляют раствор Ь80 г азотистокислого натрия Б 200 г горячей воды и смесь перегоняют почти досуха, причем образовавшийся нитрозамин с парами воды переходит в дестиллат. При этом небольшое количество амина не вступает в реакцию нитрозирования и также находится в дестнллате. Поэтому дестиллат очищают подкислением серной кислотой и повторной перегонкой. Из водного дестиллата высаливают нитрозамин прибавлением твердого поташа, причем продукт реакции выделяется в виде желтоватого масла, которое отделяют. После высушивания безводным углекислым калием и однократной перегонки получают, таким образом, чистый диметилннтрозамин. [32]