Cтраница 2
Для этого осадок сплавляют в фарфоровом, лучше в платиновом, тигле с пиросернокислым калием KjS Oy. Растворяют плав в 5 % - ном растворе H2SO4, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и берут аликвотные части для определения указанных элементов. [16]
Помещают 1 676 г двуокиси титана в платиновую чашку и сплавляют с 20 г пиросернокислого калия при 800 - 850 С. [17]
После предварительного отделения железа и хрома электролизом со ртутным катодом, осаждают титан купферроном, сплавлением с пиросернокислым калием, выщелачиванием разбавленной серной кислотой переводят титан в раствор и определяют его колориметрически. [18]
Навеску ферритового порошка 0 5, взвешенную с точностью до 0 0002 г, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия в фарфоровом тигле при температуре 800 в течение 20 минут. После охлаждения тигля выщелачивают плав 30 мл соляной кислоты ( 1: 1) в стакане вместимостью 200 мл при нагревании. [19]
Выполнение анализа31, а) 0 5 мг порошка мелко растертого минерала сплавляют в фарфоровом микротигле на пламени спиртовой горелки со щепоткой пиросернокислого калия. По охлаждении плав смачивают каплей серной кислоты и растворяют при слабом нагревании в 5 - 10 каплях воды. В случае необходимости раствор фильтруют при помощи капилляра, к фильтрату прибавляют 1 - 3 капли фосфорной кислоты ( в зависимости от содержания железа), размешивают и прибавляют 1 - 2 капли пергидроля. В присутствии титана появляется желтое ( до оранжево-красного) окрашивание. [20]
В практике аналитической химии наиболее важной обработ1 кой нерастворимых веществ являются нагревание с плавиковой кислотой, сплавление с углекислым натрием, перекисью натрия или пиросернокислым калием. Используемые при этом приемы должны приводить к полному разложению образца и позволять количественно переносить исследуемый материал до и после1 обработки; по этой причине не рекомендуется употреблять маленьких тиглей или платиновой жести в работе по микрометодам. [21]
Рассчитанное количество тонкорастертых пятиокисей ниобия и тантала ( табл. 2) взвешивают с точностью до 0 0002 г, помещают в кварцевый тигель, содержащий 8 г пиросернокислого калия, после чего сплавляют содержимое тигля, растворяют и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, как это указано в предыдущем разделе. [22]
Для открытия титана в присутствии ванадия, молибдена и больших количеств окрашенных ионов 2 - 5 мг растертой в порошок пробы в фарфоровом микротигле сплавляют на пламени спиртовой горелки со щепоткой пиросернокислого калия. По охлаждении пяав смачивают несколькими каплями 0 1 % - ного раствора серной кислоты и растворяют при нагревании в 10 каплях воды. В случае необходимости раствор фильтруют через капилляр. К фильтрату прибавляют каплю сиропообразной фосфорной кислоты, нагревают до кипения, разбавляют двойным количеством воды, снова нагревают и фильтруют через воронку со стеклянным гвоздем. Осадок ( фосфорнокислый титан) промывают 4 - 5 каплями воды. [23]
Для приготовления стандартного раствора двуокиси титана 0 5 г двуокиси титана очень тонкого помола, прокаленного при 900 - 950 С, помещают в кварцевый или керамический тигель и сплавляют приблизительно с 10 г пиросернокислого калия. После охлаждения добавляют к сплаву - 500 см3 серной кислоты ( 1 10) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор помещают в колбу объемом 1000 см3 и разводят серной кислотой ( 1 100) до мерной линии. В 1 см3 данного раствора содержится 0 0005 г двуокиси титана. [24]
Если при растворении сплава в соляной кислоте остаются частицы нерастворившегося элементарного циркония, то фильтр е осадком, полученным при фильтровании раствора, сушат, сжигают, прокаливают при 800 С, оплавляют с 5-кратным количеством пиросернокислого калия при 500 С, выщелачивают 1 % - ной соляной кислотой и кончают анализ колориметрическим или объемным методом, которые указаны выше. [25]
Белый порошок, нерастворимый в воде. Реактив разлагается при сплавлении с пиросернокислым калием. [26]
Пробу сплавляют приблизительно с 2 г пиросернокислого калия и после охлаждения в тигле добавляют - 50 см3 теплой соляной кислоты ( 1 4), нагревают и растворяют содержимое тигля. После этого раствор разводят в 150 см3 теплой воды. [27]
Нерастворенный остаток отфильтровывают и сплавляют с пиросернокислым калием по-предыдущему. После этого осаждают тяжелые металлы сероводородом, избыток сероводорода удаляют кипячением, добавляют соляную кислоту и к горячему раствору добавляют раствор фениларсоно-вой кислоты. В присутствии ниобия или тантала происходит помутнение раствора или образование белого осадка. При анализе горных пород, содержащих Zr и более 0 5 % Ti, - осадок отфильтровывают, прокаливают и поступают, как указано выше. [28]
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок сплавляют с 3 - 4 г пиросернокислого калия при 800 - 850 С в течение 8 - 10 мин. Плав охлаждают, выщелачивают в стакане емкостью 100 мл в 30 мл разбавленной ( 1: 19) серной кислоты, нагревают до полного растворения солей, после чего присоединяют к основному раствору. Объединенный раствор выпаривают до общего объема 100 - 120 мл, затем охлаждают, добавляют 2 г гранулированного алюминия, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют в холодном месте. Когда закончится бурное растворение алюминия, колбу помещают на плитку и медленно нагревают до кипения. После полного растворения алюминия колбу с плитки снимают, приливают 10 мл раствора роданистого аммония и тотчас же титруют горячий раствор раствором хлорного железа до появления устойчивого желто-оранжевого окрашивания. [29]
Раствор, содержащий 10 мкг титана в 1 мл, готовят следующим образом. Сплавляют в платиновом тигле двуокись титана с пиросернокислым калием. Плав охлаждают, переносят из тигля в стакан, приливают 50 - 60 мл 10 % - ной серной кислоты и нагревают содержимое стакана, размельчая плав стеклянным пестиком. Осадок отфильтровывают, фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят объем 5 % - ной серной кислотой до метки. Содержание титана устанавливают весовым методом, после чего разбавлением 5 % - ной серной кислотой получают раствор, содержащий 10 мкг титана в 1 мл. [30]