Cтраница 3
Окись хрома - вещество зеленого цвета, тугоплавкое, нерастворимое в воде и кислотах. Для перевода в растворимое соединение ее сплавляют с пиросернокислым калием. Выделяющийся из последнего серный ангидрид соединяется с окисью хрома с образованием сернокислой соли. В лаборатории Сг2О, получается разложением двухромовокислого аммония. [31]
Окись хрома - вещество зеленого цвета, тугоплавкое, нерастворимое в воде и кислотах. Для перевода в растворимое соединение ее сплавляют с пиросернокислым калием. Выделяющийся из последнего серный ангидрид соединяется с окисью хрома с образованием сернокислой соли. В лаборатории Сг2Оз получают разложением двухромовокислого аммония. [32]
При использовании спектрофотоэлектрического фотометра работают при длине волны 42 5 мк. При построении световой шкалы получают одинаковое с пробой содержание ( %) пиросернокислого калия, серной кислоты и фосфорной кислоты. При отсутствии фотометра пользуются колориметрической трубкой или колориметром типа Дюпоско. [33]
Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 - 800 С. Тигель с остатком охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия при 700 - 800 С. Тигель вынимают, обмывают его водой и раствор присоединяют к раствору А. [34]
Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 700 - 800 С. Тигель с остатком охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия при 700 - 800 С. Тигель вынимают, обмывают его водой. Раствор присоединяют к раствору А и выпаривают его до объема 15 - 20 мл. [35]
Остаток растворяют в дистиллированной воде, нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворившиеся частицы. Промывают 5 раз горячей дистиллированной водой; сжигают и сплавляют с 2 г пиросернокислого калия. [36]
При длительном сплавлении разложение может приостановиться, если почти весь пиросернокислый калий превратится в сернокислый калий. Чтобы довести до ко нца разложение, тигель охлаждают, прибавляют некоторое количество пиросернокислого калия и продолжают сплавление или прибавляют к охлажденному плаву несколько капель концентрированной серной кислоты, после чего тигель осторожно нагревают до расплавления содержимого, тщательно перемешивают и продолжают сплавлять. [37]
Взвешивают 0 5 г пробы в платиновом тигле, тщательно перемешивают примерно с 5 г порошка пиросернокислого калия. Сначала содержимое тигля нагревают при низких температурах, а затем, повышая температуру, полностью сплавляют смесь. После охлаждения в тигель добавляют 10 см3 соляной кислоты ( плотность 1 18) и нагревают смесь до растворения. После этого содержимое тигля выпаривают досуха. [38]
Если в процессе растворения остаются неразложившиеся частицы сплава ( черные - элементарный цирконий, белые-окись циркония), то прибавляют 2 - 3 мл азотной кислоты ( 1: 1) и нагревают до полного удаления окислов азота. Остаток с фильтром сушат, сжигают и прокаливают при 800 С, затем сплавляют с пятикратным количеством пиросернокислого калия при 500 С. Сплав выщелачивают 100 мл горячей 5 % - ной соляной кислоты в комическую колбу емкостью 250 мл, нагревают до кипения, прибавляют 10 - 15 мл 10 % - ного раствора хлорида гидроксиламина ( до обесцвечивания), 5 - 6 капель 0 05 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до исчезновения красного цвета и возникновения устойчивой желтой окраски. [39]
Медленно упаривают до объема 3 - 5 мл, прибавляют 5 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до появления влажных солей. Прибавляют 2 - 3 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфеле до получения прозрачного плава. [40]
При сильном прокаливании гидрат окиси алюминия теряет воду и переходит в ангидрид АЬОз, - который не растворим в соляной и азотной кислотах. В концентрированной серной кислоте с добавкой небольшого количества воды он растворяется при длительном нагревании. Прокаленную окись алюминия, а также и естественный корунд легко перевести в раствор посредством оплавления с пиросернокислым калием. Сплавление производят следующим образом. Сначала нагревают продажный кислый сернокислый калий в количестве, превышающем приблизительно в 12 раз количество окиси, подлежащей растворению, в большом платиновом или кварцевом тигле на маленьком пламени. [41]
При сильном прокаливании гидрат окиси алюминия теряет воду и переходит в ангидрид АЬОз, - который не растворим в соляной и азотной кислотах. В концентрированной серной кислоте с добавкой небольшого количества воды он растворяется при длительном нагревании. Прокаленную окись алюминия, а также и естественный корунд легко перевести в раствор посредством оплавления с пиросернокислым калием. Сплавление производят следующим образом. Сначала нагревают продажный кислый сернокислый калий в количестве, превышающем приблизительно в 12 раз количество окиси, подлежащей растворению, в большом платиновом или кварцевом тигле на маленьком пламени. [42]
При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1 - 10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл водного раствора, содержащего 5 объемн. Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20 - 30 мг пиросернокислого калия. [43]
Когда осадок растворяется, в стакан приливают 50 мл горячей воды, стеклянной палочкой размельчают находящийся в растворе фильтр и отфильтровывают бумагу вместе с нерастворимым остатком на фильтр средней плотности. Фильтрат собирают в колбу емкостью 500 мл. Остаток на фильтре 8 - 10 раз промывают горячей разбавленной серной кислотой ( 5), затем переносят в платиновый тигель, высушивают, осторожно сжигают, слегка прокаливают, охлаждают, смачивают несколькими каплями серной кислоты ( 4) и выпаривают с 5 - 7 мл фтористоводородной кислоты ( 6) до прекращения выделения густого белого дыма. В тигель с нелетучим остатком прибавляют 1 - 2 г пиросернокислого калия ( 7) и сплавляют. Затем тигель охлаждают, полученный сплав растворяют при подогревании в 10 - 15 мл разбавленной серной кислоты ( 5) и раствор, не фильтруя, присоединяют к сохраненному основному фильтрату. [44]
В том случае, если после нагревания раствора с фтористым калием навеска полностью не растворилась, к содержимому стакана приливают 40 - 50 мл горячей воды и переносят нерастворимый остаток на фильтр ( белую ленту) с прибавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Остаток на фильтре промывают 5 - 6 раз горячей соляной кислотой ( 1: 100) и 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 700 - 800 С. Тигель с остатком охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия при 700 - 800 С. Тигель вынимают, обмывают его водой, раствор присоединяют к раствору А и выпаривают до объема 15 - 20 мл. [45]