Cтраница 4
К содержимому стакана приливают 40 - 50 мл горячей воды и переносят нерастворимый остаток на фильтр ( белую ленту) с прибавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Остаток на фильтре промывают 5 - 6 раз горячей соляной кислотой ( 1: 100) и 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700 - 800 С. Тигель с остатком охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия при 700 - 800 С. Тигель вынимают, обмывают его водой и раствор присоединяют к раствору А. [46]
По первому методу 10 г стали растворяют в 100 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 1) и потом разбавляют водой8 до 500 мл. Нагревают до кипения и насыщают сероводородом. После дигерирования фильтруют через фильтр с бумажной массой и промывают подкисленной H2SO4 сероводородной водой. Фильтр с осадком озоляют в фарфоровом тигле и сплавляют остаток с небольшим количеством пиросернокислого калия. Холодный плав растворяют в тигле в 1 - 2 мл соляной кислоты ( плотн. [47]
Большинство силикатов в воде нерастворимо. Растворяются лишь силикаты щелочных металлов. Для переведения силикатов в раствор их сплавляют с так называемыми плавнями. В качеств плавней применяют углекислый натрий, смесь углекислых натрия и калия, иногда борный ангидрид или тетраборнокислый натрий ( буру), пиро-сернокислый калий или кислый сернокислый калий ( бисульфат калия), смесь углекислого натрия с азотнокислым калием или с хлорноватокислым калием ( бертолетовой солью), пероксидом натрия. Пиросернокислый калий применяют главным образом для сплавления прокаленных смешанных оксидов, образовавшихся в ходе анализа. Плавни-окислители ( пероксид натрия, смесь соды с селитрой или хлоратом калия) применяют в тех случаях, когда нужно окислить какой-либо из определяемых элементов. [48]
С целью предварительного удаления большей части мышьяка и серы перед разложением ( растворением) мышьяковистых и сернистых руд, а также никкелевых шпейз и штейнов, следует подвергать их обжигу в фарфоровом тигле. Подготовленную таким образом руду превращают затем в тонкий порошок и растворяют при нагревании в азотной кислоте или царской водке. В тех случаях, когда надо произвести полный анализ, Натре рекомендует растворять 1 г шпейзы в 30 мл обычной азэтной кислоты с добавлением 10 г винной кислоты. Для выполнения обычного анализа на Си, № и Со - навеску обожженного материала рекомендуется растворить в царской вэдке, раствор выпарить, остаток извлечь соляной кислотой и, разбавив водой, долго пропускать через раствор сероводород. Фильтрат от сероводородного осадка подвергается дальнейшей обработке, как описано на стр. Если остаток от выпаривания раствора ( см. выше) не представляет собой вполне чистой белой кремнекислоты, то его сплавляют с углекислым калием-натрием или с пиросернокислым калием, сплав растворяют в воде и, отфильтровав выпавший осадок, растворяют его на фильтре в соляной кислоте, раствор прибавляют к основному фильтрату и, пропустив через него сероводород, поступают далее, как указано выше. При более высоком содержании в исследуемом веществе железа применяют эфирный метод Rot he ( стр. Содержащие никкель пириты, магнитные колчеданы и никкелевые штейны также лучше всего предварительно обжечь и превращенный в тонкий порошок продукт обжига растворить в царской водке, после чего поступают, как указано выше. [49]