Cтраница 2
Образование окрашенного перекисного соединения с перекисью водорода [ 38, 391, с оксихинолином [40, 41], желтой окраски Се4 с лимоннокислым калием [ 42, 199, 2001 или голубой - с ферроионом [43] используют для колориметрического определения церия. [16]
Если был использован дубящий фиксаж или дубящий раствор, содержащий едкое кали, то следует применить для раздубливания 5 % - ный раствор лимоннокислого калия. Негативы обрабатывают в этом растворе 3 - 5 мин и затем основательно промывают. [17]
В микропробирку вносят одну каплю исследуемого раствора, две капли реактива и одну каплю нитратного буферного раствора ( растворяют смесь 1 г лимонной кислоты и 1 г лимоннокислого калия в 250 мл воды) и смесь подогревают. Появление красной окраски свидетельствует о присутствии гидразина в анализируемой пробе. [18]
Принцип метода состоит в пропускании через колонку, наполненную катионитом, раствора, содержащего соли редких земель, с последующим промыванием колонки раствором смеси лимонной кислоты и лимоннокислого калия, чем осуществляется комплек-сообразующая элюция. [19]
Раствор, содержащий свинец, выпаривают до небольшого объема ( 2 - 3 мл), переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 4 капли раствора лимоннокислого калия ( 200 г / л), 10 капель раствора гидроксиламина ( 100 г / л), 1 каплю фенолового красного, разбавленного аммиака до рН 8, извлекают свинец дитизоном и заканчивают определение, как описано ниже при анализе электролитной меди. [20]
С и i K 5 - - 6 А / дм2, рН раствора меньше 8) нанесение второго слоя производят в растворе, состоящем из 80 г / л пирофосфата цинка, 300 г / л пирофосфата калия, 15 г / л лимоннокислого калия, рН раствора 10 - 11 / к 2 3 А / дм2; серебрение из стандартного электролита. [21]
Сначала растворяют сульфат меди в небольшом количестве воды ( около 150 мл), причем для ускорения растворения воду можно подогреть. После растворения сульфата меди добавляют лимоннокислый калий и уксусную кислоту. В остальном объеме воды ( 850 мл) растворяют роданид аммония. Когда раствор готов, его небольшими порциями беспрерывно помешивая, вводят в ранее приготовленный раствор. Иной порядок приготовления усиливающего раствора может привести к образованию осадка, что отражается на протравной способности усилителя. [22]
Из раствора, содержащего цинк и свинец, отбирают пипеткой 10 мл и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К раствору прибавляют пять капель раствора лимоннокислого калия ( 100 г / л), пять капель раствора солянокислого гидроксиламина ( 100 г / л), одну каплю раствора индикатора фенолового красного и заканчивают определение, как при анализе жаропрочных сплавов. [23]
Нейберг и Петерсон ( 1914) нашли, что после 17-дневной выдержки на солнечном свету щелочность раствора несколько возрастает. Для нейтрализации 5 мл раствора, содержащего 0 1 % лимоннокислого калия и 0 01 % уранилсульфата, требуется 2 2 мл 0 1 N H2SO4 вместо первоначальных 1 3 мл. [24]
Европий легко образует амальгамы. Пр электролизе смеси раствора уксуснокислого европия со - слабощелочным раствором лимоннокислого калия при ртутном катоде европий почти полностью осаждается иа ртуть, образуя амальгаму, содержащую кристаллы химического соединения европия и ртути. [25]
Свинец извлекают из щелочного раствора. Для этого прибавляют аммиак до перехода окраски в красную, пять-шесть капель 10 % - ного раствора лимоннокислого калия, 1 мл 5 % - ного раствора ферроцианида калия, 2 мл раствора дитизона ( 0 002 %), встряхивают до перехода зеленой окраски дитизона в красную дитизоната свинца и сливают в градуировочную пробирку. Для удаления остатков дитизоната приливают 1 мл четыреххлористого углерода, встряхивают и сливают в ту же градуированную пробирку. Извлечение свинца дитизоном повторяют до получения бесцветного органического слоя, что свидетельствует об отсутствии дитизоната и полноте извлечения свинца. [26]
В солянокислом растворе свинец, образуя комплексный анион [ РЬС13 ], адсорбируется анионитом, а железо, алюминий, кальций и другие элементы остаются в растворе в виде катионов. Обрабатывая анионит водой, свинец переводят в раствор и экстрагируют хлороформенным раствором дитизона из щелочного раствора ( рН 9), содержащего лимоннокислый калий, предупреждающий выпадение следов гидроокисей: железа, алюминия, титана и др. Влияние следов меди, цинка, олова и других металлов устраняется благодаря тому, что они связываются в комплексы с цианистым калием. Последний реактив необходимо добавлять только в небольшом избытке, так как в противном случае затрудняется извлечение дитизоната свинца. [27]
Разработан [9] ускоренный метод полного анализа цинкфосфатного раствора. Содержание цинка определяют непосредственным титрованием пробы раствора трилоном Б с индикатором хром темно-синий в присутствии железа, связывая его в комплекс добавлением лимоннокислого калия. Цинк может быть также определен электролизом щелочного раствора, содержащего фосфаты. Для ускорения электролиза и полного выделения цинка предварительно удаляют нитраты, упаривая пробу раствора с серной кислотой. Фосфаты определяют фотоколориметри-чески по реакции восстановления фосфорномолибденовой гетеропо-ликислоты и соединения, окрашенные в интенсивно синий цвет. Содержание нитрита натрия также определяют колориметрически - используя реактив Грисса, образующий с NaN03 азокраситель розового цвета; интенсивность окраски испытуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой эталонных растворов или с имитированной шкалой. Для определения содержания фосфатов в цинкфосфатном растворе разработан метод амперометрического титрования [13], основанный на способности фосфат-ионов образовывать с Fe3 комплексное соединение. При наличии в растворе ионов Fe3, не связанных в комплексе, возникает диффузионный ток, по которому и определяется эквивалентная точка. По разработанной методике определенный объем фосфатирующего раствора титруют раствором FeCl3, содержащим 5 - 6 г. л Fe3, амперометрически с платиновым вращающимся индикаторным электродом при рН 4 - 5; по результатам строят кривую титрования, которая и позволяет устанавливать точку эквивалентности. Описан [14] метод объемно аналитического определения фосфатов в фосфатирующем растворе. [28]
Соли трехвалентного церия образуют комплексное соединение с оксикислотами. Окисляя их перекисью водорода в щелочной среде, получают окрашенные в желтый цвет растворы, которые колориметрируют. Для образования комплексных соединений церия применяют лимоннокислый калий. [29]
Фильтрат, содержащий железо и медь, выпаривают до небольшого объема. К раствору прибавляют 2 мл раствора лимоннокислого калия ( 20 г / л), 5 - 10 см3 раствора пирофосфата натрия ( 60 г / л) при помешивании, а затем аммиак до рН 10 - Ml. При этом пирофосфатный комплекс меди переходит в аммиакат меди [ Cu ( NHs) 4 ] 2f - Раствор пропускают через колонку с катионитом вофа-тит Р в Н - форме. При этом пирофосфатный комплекс железа проходит Б фильтрат, а аммиакат меди [ Cu ( NH3) 4 ] 2 задерживается катионитом. [30]