Cтраница 3
Из фильтрата, содержащего медь и железо, берут 50 мл раствора и переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают до объема 0 5 - 1 мл. Затем к раствору прибавляют 5 мл раствора лимоннокислого калия ( 200 г / л), аммиак ( плотность 0 91) до щелочной реакции по фенолфталеину и избыток его 2 капли. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют дистиллированную воду до объема 25 1 мл, вводят 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия ( 1 г / л) и извлекают медь четыреххлористым углеродом, прибавляя его порциями по 5 мл до полного удаления меди из раствора; при этом каждый раз встряхивают в течение 2 мин и дают отстояться. Затем органический слой, окрашенный в желтый цвет, переносят в градуированную пробирку, разбавляют четыреххлористым углеродом до объема 15 мл и фотометрируют на фотоко-лориметре ФЭК-М в кювете в слое 30 мм с синим светофильтром. Нуль - прибора устанавливают по четыреххлористому углероду. [31]
Медь определяют фотоколориметрическим методом с диэтилдитиокарбаматом. Из фильтрата, содержащего медь и железо, берут 50 мл раствора и переносят в стакан емкостью 100 мл и выпаривают до объема 0 5 - 1 мл. Затем к раствору прибавляют 5 мл раствора лимоннокислого калия ( 200 г / л), аммиак ( плотностью 0 90) до щелочной реакции по фенолфталеину и избыток его - две капли. Полученный раствор переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют дистиллированную воду до объема 25 1 мл, вводят 1 мл раствора диэтил-дитиокарбамата натрия ( 1 г / л) и извлекают медь четы-реххлористым углеродом, прибавляя его порциями по 5 мл до полного удаления меди из раствора; при этом каждый раз встряхивают в течение 2 мин и дают отстояться. Затем органический слой, окрашенный в желтый цвет, переносят в градуированную пробирку, разбавляют четыреххлористым углеродом до объема 15 мл и фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М в кювете в слое 30 мм с синим светофильтром. [32]
В соответствии с результатами этих опытов чистый солянокислый парафенилендиамин не дает с чистой перекисью водорода ни малейшего фиолетового окрашивания. Однако если прибавить к смеси возрастающие количества углекислого кальция, то наблюдается, что интенсивность фиолетового окрашивания убывает с возрастанием количества углекислого кальция и обратно пропорциональна ему. Кислые соли и соли слабых кислот, как одноосновный фосфорнокислый калий и лимоннокислый калий, оказывают на окисление парафенилендиамина перекисью водорода такое же влияние, как и кислоты. [33]
При этом свинец я цинк уходят в водный раствор, а медь, никель, кобальт и др. остаются в виде дитизонатов. Органический слой отбрасывают, а водные растворы соединяют вместе и остатки ди-тизона удаляют промыванием небольшими порциями четырех-хлористого углерода. К водному раствору, содержащему свинец и цинк, прибавляют 5 - 10 капель раствора лимоннокислого калия, 5 капель раствора гидроксиламина, 1 каплю фенолового красного, 1 мл раствора цианистого калия, разбавленного аммиака до розовой окраски раствора. Затем в делительную воронку из бюретки приливают по 1 - 2 мл 0 001 % - ного раствора дитизо-на и встряхивают в течение 1 мин до перехода зеленой окраски дитизона в красную от дитизоната свинца. Раствор дитизоната свинца сливают из воронки, прибавляют 1 мл четыреххлористого углерода для удаления остатков дитизоната и снова сливают из воронки. [34]
После отделения железа на катионит медь из колонки десорби-руют соляной кислотой ( 1: 4), собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл и перемешивают. Отбирают пипеткой 5 мл раствора, переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл раствора лимоннокислого калия ( 200 г / л), 0 5 мл раствора диметилглиоксима ( 1 г / 100 мл), нейтрализуют амм-иаком ( плотность 0 90), до появления розовой окраски и прибавляют 2 капли в избыток. К раствору прибавляют дистиллированной воды до 25 мл, 1 мл раствора диэтилдитиокарбама-та натрия, 5 мл четыреххлористого углерода, встряхивают в те чение 2 мин и дают отстояться. [35]
Годлевский I11 ] показал, что при электролизе водных растворов, насыщенных эманацией радия, RaB выделяется на катоде. В присутствии различных электролитов, а также отрицательно ж положительно заряженных коллоидов наблюдалось изменение знака заряда RaB, что было объяснено перезарядкой частиц гидрозоля RaB. Однако эти явления можно объяснить и с точки зрения ионного состояния RaB: так, например, добавление лимоннокислого калия приводит к образованию комплексов, а добавление отрицательно заряженных коллоидов ( Pt, Аи, As2S3) могло изменить знак за счет адсорбции ионов RaB на этих коллоидах. [36]
После отделения железа на катионите медь из колонки десор-бируют 100 мл соляной кислоты ( 1: 4), собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут пипеткой 5 мл раствора и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К раствору прибавляют 5 мл раствора лимоннокислого калия ( 200 г / л), аммиак ( плотность 0 90) до щелочной реакции и 2 капли в избыток. Раствор разбавляют до объема 25 мл 1 мл, прибавляют 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия ( 1 г / л), 5 мл четыреххлористого углерода, встряхивают в течение 2 мин и дают отстояться. Органический слой, окрашенный в желтый цвет, переносят в кювету через сухой фильтр и раствор фотометрируют в слое 10 мм с синим светофильтром. Нуль прибора устанавливают по четыреххлористому углероду. [37]
![]() |
Влияние температуры на выход золота по току в лимоннокислом электролите с содержанием 10 - 12 г / л Аи при рН4 2 и плотности тока, А / дм8. I - 2 - 0 3. 3 - 0 5. 4 -. [38] |
Электролиты № 3 и 4 представляют собой цианистые кислые ( лимоннокислые) электролиты. Первый из них применяют при обработке деталей преимущественно иа подвесках, второй - при золочении насыпью. Они дают светлые, а при повышенной температуре - иолублестящие осадки. Обработку в электролите № 3 производят при движении катодной штапги или перемешивании раствора. В электролитах допускается заменять 50 % лимонной кислоты эквивалентным количеством трехзамещеиного лимоннокислого калия. [39]
![]() |
Влияние температуры на выход золота по току в лимоннокислом электролите с содержанием 10 - 12 г / л Аи при рН4 2 и плотности тока, А / дм2. 7 - 2 - 0 3. 3 - 0 5. 4 - 1 0. [40] |
Электролиты № 3 и 4 представляют собой цианистые кислые ( лимоннокислые) электролиты. Первый из них применяют при обработке деталей преимущественно на подвесках, второй - при золочении насыпью. Они дают светлые, а при повышенной температуре - полублестящие осадки. Обработку в электролите № 3 производят при движении катодной штанги или перемешивании раствора. В электролитах допускается заменять 50 % лимонной кислоты эквивалентным количеством трехзамещенного лимоннокислого калия. [41]
![]() |
Влияние температуры на выход золота по току в лимоннокислом электролите с содержанием 10 - 12 г / л Аи при рН4 2 и плотности тока, А / дм8. 1 - 2 - 0 3. а - 0 5. 4 -. [42] |
Электролиты № 3 и 4 представляют собой цианистые кислые ( лимоннокислые) электролиты. Первый из них применяют при обработке деталей преимущественно иа подвесках, второй - при золочении насыпью. Они дают светлые, а при повышенной температуре - иолублестящие осадки. Обработку в электролите № 3 производят при движении катодной штапги или перемешивании раствора. В электролитах допускается заменять 50 % лимонной кислоты эквивалентным количеством трехзамещепного лимоннокислого калия. [43]