Cтраница 3
По завершении реакции в тигель вносят небольшие количества, по нескольку миллиграммов, азотистокислого калия до тех пор, пока не разрушатся все органические примеси. Свидетельством этому является отсутствие вскипания при дальнейшем добавлении азотистокислого калия. Зажатый щипцами тигель вращают с таким расчетом, чтобы смыть со стенок возможно присутствующие там органические примеси. Снова ставят тигель на баню и добавляют кристалл азотистокислого калия. Если при этом не произойдет вскипания, нагрев тигля прекращают. [31]
Полученную смесь интенсивно перемешивают и прибавляют порциями 132 г ( 1 55 М) азотистокислого калия, поддерживая температуру реакционной массы не выше 25 При этом выпадает осадок желтого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз водой и сушат. [32]
В уксуснокислом растворе отделяют кобальт от мешающих элементов Fe, Ni, Cr и др. азотистокислым калием. Осадок ко-бальтинитрита калия растворяют в соляной кислоте, разрушают органические соединения и осаждают кобальт на катоде из аммиачного раствора, в присутствии бисульфита. [33]
Осаждение в виде сернистого рутения можно провести также и следующим образом: к щелочному раствору прибавляют азотистокислого калия, кипятят и добавляют сернистой щелочи, пока не выделится рутений в виде Ru. Кипятят еще несколько минут, затем дают остыть, слабо подкисляют соляной кислотой и отфильтровывают. [34]
Лучшим методом количественного отделения кобальта от никеля является метод осаждения а-нитрозо - р - нафтолом и метод осаждения азотистокислым калием. [35]
Затем раствор охлаждают, осаждают ионы серебра раствором хлористого натрия и титруют марганцевую кислоту арсенитнитритным раствором, который представляет собой смесь нейтральных растворов мышьяковисто-кислого натрия и азотистокислого калия. Азотистокислый калий прибавляют для того, чтобы реакция восстановления марганцевой кислоты протекала стехиометрически до получения соли двухвалентного марганца; при титровании одним арсенитом образуются ионы трех - и четырехвалентного марганца, затрудняющие установление точки эквивалентности. [36]
Охлажденный до 5 - 10 раствор 60 г а-нафтола в разбавленном растворе 40 г едкого кали разбавляют 18 л воды, после чего прибавляют сначала раствор 70 г азотистокислого калия и потом смесь 85 г серной кислоты и 1 л воды. При этом жидкость окрашивается в желтовато-коричневый цвет, и вскоре начинает выделяться объемистый желтоватый осадок. Через 24 часа осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают нз воды. При этом остается много черных смолистых примесей, от которых следует полностью очистить продукт реакции путем многократной перекристаллизации из воды. Затем перекристаллизовывают нитрозонафтол из бензола. При этом сначала выделяется немного белого а-нитрозонафтола, плохо растворимого в бензоле, и затем выпадает в большем количестве более растворимый желтый ( 3 -нитрозонафтол. [37]
Поэтому автором в свое время была предложена магнитная суспензия, приготовляемая в обыкновенной воде, в которой стабильность суспензии достигается адсорбцией на частицах поверхностно-активного олеата калия, а антикоррозийные свойства придаются внесением в воду таких веществ, как бура, азотистокислый калий и жидкое стекло. [38]
Определение малых количеств кобальта, железа, меди, свинца, цинка и висмута в металлическом никеле высокой чистоты требует предварительного весьма сложного отделения их от основного компонента: железо отделяют осаждением аммиаком, медь - осаждением сернистым натрием из аммиачного раствора и переосаждением сероводородом из кислого раствора, свинец - осаждением аммиаком и по растворении гидроокисей осаждают его вместе со стронцием ( коллектор) в виде сульфата, кобальт - осаждением в солянокислом растворе при помощи а-нитрозо - ( Знафтола или азотистокислым калием в уксуснокислом растворе. [39]
Затем раствор охлаждают, осаждают ионы серебра раствором хлористого натрия и титруют марганцевую кислоту арсенитнитритным раствором, который представляет собой смесь нейтральных растворов мышьяковисто-кислого натрия и азотистокислого калия. Азотистокислый калий прибавляют для того, чтобы реакция восстановления марганцевой кислоты протекала стехиометрически до получения соли двухвалентного марганца; при титровании одним арсенитом образуются ионы трех - и четырехвалентного марганца, затрудняющие установление точки эквивалентности. [40]
Как изменяется растворимость азотистокислого калия в воде с повышением температуры. [41]
Образующийся иод окрашивает раствор в бурый цвет или выпадает в виде черного осадка. Ионы СГ и Вг азотистокислым калием не окисляются. [42]
Образец растворяют в концентрированной азотной кислоте, прибавляют раствор перман-ганата калия. Выпавшую после кипячения двуокись марганца растворяют азотистокислым калием, после чего упаривают с концентрированной соляной кислотой. Остаток растворяют в разбавленной соляной кие-лоте и после кипячения фильтруют. Фильтрат пропускают через колонку с сильнокислым катионитом в Н - форме и определяют фосфор фотометрическим методом. [43]
По завершении реакции в тигель вносят небольшие количества, по нескольку миллиграммов, азотистокислого калия до тех пор, пока не разрушатся все органические примеси. Свидетельством этому является отсутствие вскипания при дальнейшем добавлении азотистокислого калия. Зажатый щипцами тигель вращают с таким расчетом, чтобы смыть со стенок возможно присутствующие там органические примеси. Снова ставят тигель на баню и добавляют кристалл азотистокислого калия. Если при этом не произойдет вскипания, нагрев тигля прекращают. [44]
Для нее изготовляются два раствора: 10 % - ный раствор азотистокислого калия и раствор солянокислого анилина ( 1 см9 анилина и 3 см9 соляной кислоты, уд. [45]