Внутри ионизационная камера

Cтраница 2

Большинство ионов в масс-спектре образуется при мономолекулярных процессах, и в широком диапазоне давлений образца их количество прямо пропорционально давлению внутри ионизационной камеры. Однако часто встречаются пики ( обычно мало интенсивные), высота которых измеряется с давлением значительно сильнее, чем в случае пиков, образующихся указанным выше образом. Некоторые из пиков, высота которых подобным образом зависит от давления, являются острыми, другие размытыми; это указывает на то, что эти ионы образуются при реакции, происходящей на пути движения ионов по направлению к коллектору, аналогично реакции метастабильных ионов. Острые пики характеризуют процессы столкновения, происходящие в ионизационной камере. Пики таких ионов, образующиеся при столкновениях в ионизационной камере молекул органических соединений, изучены очень мало, отчасти потому, что их чрезвычайно трудно наблюдать. Осколочные ионы, образующиеся при ионно-молекулярном столкновении в ионизационной камере, будут появляться в тех же самых точках спектра, что и ионы, образующиеся при мономолекулярном распаде, причем относительное число последних будет значительно больше. Ионы, возникающие при столкновениях, иногда обладают массой, большей массы молекулярного иона; в этом случае они могут быть легко обнаружены, поскольку их пики не накладываются на пики других ионов. [16]

Общий вид дозиметра с газовыми счетчиками ( Фиалка. [17]

Дозиметр состоит из корпуса и привинченной к нему ионизационной камеры. Внутри ионизационной камеры помещена электрометрическая лампа с собирающим электродом. В корпусе расположены батареи питания и другие элементы схемы. На передней панели помещены ручки управления и микроамперметр. Прибор рассчитан на измерение скорости счета не свыше 60 000 имп. [18]

Схема системы электродов датчика фарвитрона с графиком распределения постоянного потенциала по длине системы. [19]

Молекулы газа внутри ионизационной камеры ионизируются электронной бомбардировкой и ускоряются к электроду А, имеющему отрицательный потенциал по отношению к ионизационной камере N. Если на ускоряющую сетку А подается высокочастотное напряжение незначительной амплитуды с частотой, соответствующей частоте колебаний ионов определенной массы, то эти ионы образуют пространственно локализованное ионное облако. Ионы всех других масс образуют пространственный заряд постоянной интенсивности. Это ионное облако, колеблющееся с частотой f, индуцирует на си гналь. [20]

Теоретический анализ траектории электронов внутри ионизационной камеры очень затруднен вследствие неоднородности как коллимирующего магнитного поля, так и вытягивающего электростатического поля. Поэтому точный расчет положения электронного пучка внутри ионизационной камеры невозможен. [21]

Аргоновые детекторы. [22]

Наиболее чувствительным из всех аргоновых детекторов, а также самым чувствительным детектором для газовой хроматографии является триодный детектор. Он является модификацией микродетектора, в котором внутри ионизационной камеры помещен вспомогательный кольцевой электрод. Сигнал на электрометр подается с этого коллекторного электрода, так как катод ( корпус детектора) заземлен, а анод соединен с источником постоянного тока высокого напряжения. Фоновый ток почти полностью протекает через ан одно-катодную цепь и Не является частью выходного сигнала с коллекторного электрода. [23]

Необходимо также помнить, что давление, связанное непосредственно с масс-спектром, есть давление внутри ионизационной камеры. Хотя это значение связано простой зависимостью с давлением образца ( если ионизационная камера обладает открытой конструкцией и скорость откачки достаточно высока), оно в данной точке может быть намного меньше упругости насыщенного пара, даже в том случае, если образец соединен непосредственно с ионизационной камерой при помощи стеклянной трубки без капиллярного натекателя. Когда образец находится в резервуаре и отделен от ионизационной камеры нате-кателем, давление в непосредственной близости от натекателя со стороны высокого вакуума может быть значительно выше, чем в ионизационной камере, благодаря сопротивлению газовому потоку в соединительной трубке. Таким образом, имеется два фактора, которые необходимо учитывать, при конструировании системы для исследования веществ с низкой летучестью. Сопротивление соединительной трубки между резервуаром с образцом и ионизационной камерой должно быть небольшим, для чего необходим большой диаметр и небольшая длина. [24]

Напряжение ускорения электронов часто бывает ниже 100 в. Однако, если хотят вызвать многократную ионизацию, то напряжение иногда увеличивают до 1000 в. Внутри ионизационной камеры электроны ускоряются перпендикулярно направлению извлечения ионов. Начальные скорости ионов при их возникновении не превышают нескольких вольт. [25]

Если размеры ионизационной камеры значительно меньше длины пробега а-частиц, то ионный ток, собираемый отрицательно заряженным коллектором, будет линейной функцией давления / о ср, где с - постоянная прибора. Другой важной мерой предосторожности является осушение воздуха внутри ионизационной камеры и в зоне расположения электрометрической лампы, а-иони-зационные манометры отличаются малой инерционностью, высокой перегрузочной способностью, отсутствием гистерезиса, легкостью передачи показаний на расстояние и изменения диапазона измерений. [26]

В типичной установке для работы с пересекающимися молекулярными пучками должно быть восемь зон, различающихся по давлению. Вакуум при этом обеспечивается различными ультраглубоковакуумными насосами с высокой скоростью откачки. При этом может оказаться, что около сопла, из которого истекает молекулярный пучок, необходимо поддерживать давление, отличающееся от давления внутри ионизационной камеры детектора, где оно должно составлять всего 10 - п мм рт.ст. В качестве детектора обычно используется очень чувствительный масс-спектрометр, посредством которого измеряется скорость и угловое распределение продуктов реакции. Если заменить один из пучков на мощный лазер, то с помощью того же прибора можно получать сведения совершенно нового типа - сведения о динамике и механизме первичных фотохимических процессов. [27]

Следует помнить, что, помещая исследуемый образец в нагретый резервуар ( для увеличения упругости пара до необходимого при исследовании давления), нужно обеспечить нагрев и трубки, ведущей к ионизационной камере температура этой трубки должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить конденсацию образца. Для предотвращения адсорбции образца эту часть трубки следует поддерживать при повышенной температуре. Если давление в баллоне напуска равно, например, 1 мм рт. ст. и давление насыщенного пара при температуре ионизационной камеры не должно упасть ниже 1СГ4 мм рт. ст., то температура в этой области трубки не должна быть менее чем на 100е ниже температуры баллона напуска. Для снижения эффекта памяти нате-катель должен быть установлен возможно ближе к ионизационной камере [2011] и практически, если это возможно, помещен внутри ионизационной камеры. По этой причине натекатель обычно помещают вне масс-спектрометрической трубки в нагреваемой системе введения образца. [29]

По описанным выше причинам эта часть используется для предотвращения обратной диффузии образца, однако она представляет большой мертвый объем, так как состав газа внутри этой области лишь очень медленно изменяется в соответствии с изменениями внутри напускного баллона. При изучении быстрых реакций натекатель с отверстием, полученным при прокалывании иглой, представляет собой единственную приемлемую форму для соединения системы напуска, находящейся под относительно высоким давлением, с ионизационной камерой. Обычно добиваются положения, при котором молекулярный поток газа, исходящий из этих отверстий, без столкновения следует к ионизационной камере. Это исключает влияние адсорбционных эффектов в высоковакуумной части, предотвращает реакции на стенках и приводит к наименьшей постоянной времени. Обычно натекатель помещают внутри ионизационной камеры. Развертка, обнаружение и регистрация масс-спектра, естественно, должны осуществляться системами, обладающими соответствующими временными постоянными. Используя подобную систему, Легер [1227] изучил кинетику реакции в холодных пламенах; запись полного масс-спектра, состоящего из 40 пиков, осуществлялась каждые 5 мсек. [30]

Страницы: 1 2 3