Cтраница 3
Импульс образуется полным зарядом q, собранным в ионизационной камере, на емкости, состоящей из параллельно включенных емкостей самой ионизационной камеры и первой лампы усилителя. Поэтому импульс на входе усилителя равен q / C. Очень важно сделать емкость С возможно меньшей. С этой целью первую лампу усилителя монтируют как можно ближе к ионизационной камере. В одном устройстве эта лампа была установлена внутри ионизационной камеры; электрод был смонтирован непосредственно на выводе сетки, что устранило необходимость в держателях или опорах. [31]
В общем случае образец, подлежащий масс-спектрометрическому измерению, может находиться во всех агрегатных состояниях: твердом, жидком и газообразном. Для измерений чаще всего используются газообразные или твердые образцы. Газообразные образцы по трубке подаются непосредственно в ионизационную камеру. Твердые образцы, в зависимости от выбранного способа ионизации, либо переводятся в газообразное состояние ( пар), либо ионизируются в твердом виде. В первом случае твердый образец ( чаще всего легколетучее химическое соединение исследуемых элементов) помещается в небольшой тигель, укрепленный около ионизационной камеры и нагреваемый электрическим током. Образующиеся при этом пары поступают в ионизационную камеру. Во втором случае твердый образец ( соль или окись исследуемого элемента) наносится на тонкую вольфрамовую ленту, укрепленную внутри ионизационной камеры и нагреваемую электрическим током. [32]
Источники с электронной бомбардировкой, используемые обычно на секторных масс-спектрометрах, снабжены, как правило, вспомогательным магнитом источника, магнитное поле которого, ориентированное по направлению электронного пучка, составляет несколько сот эрстед. Был сконструирован ряд источников без этого магнитного поля [216, 360, 361], однако до сих пор источники с вспомогательным магнитом имеются почти во всех аналитических, приборах, так как наличие магнита обеспечивает образование в источнике ионов на эквипотенциальной поверхности и улучшает разрешение и чувствительность. Общепринято мнение, что работа с подобным магнитным полем вводит нежелательную дискриминацию по массам, однако до сих пор не была проверена возможность включения влияния этого поля при вычислении дискриминации, возникающей в источнике. Инграм [1012] установил, что дискриминация масс, вызванная указанным выше фактором, не изменяется, если отношение этого поля к полю основного магнита поддерживается постоянным. В этих условиях сравнительные измерения могут быть проведены с удовлетворительной точностью. Однако изменение траектории электронов, связанное с изменением поля источника, вызывает изменение траектории положительных ионов, что приводит к меняющейся дискриминации. Поэтому единственным путем устранения одной из причин дискриминации по массам может быть лишь исключение этого поля. Изменение электростатического ускоряющего или магнитного полей приводит к изменению поля внутри ионизационной камеры, однако эти колебания могут быть сведены к минимуму при тщательном расчете прибора. Было показано [1068], что колебания магнитного или электростатического полей в ионизационной камере приводят, благодаря смещению электронного пучка, к незначительным систематическим ошибкам при измерении относительного содержания различных ионов. Из-за смещения электронного пучка и изменения условий образования объемного заряда [108] в источнике ионы образуются в различных точках, что обусловливает дискриминацию. [33]