Cтраница 1
Капля реакционной смеси должна окрашивать несколько капель анилиновой воды в слегка фиолетовый цвет. OTI возможных неорганических примесей и еще горячий фильтрат подкис -) ляют 40 мл концентрированной соляной кислоты - и 12 мл ледя - ной уксусной кислоты. Следует избегать избытка соляной. Из теплого еще раствора начинает выделяться кристаллический светло -; коричневый осадок, количество которого значительно увеличивается при охлаждении. Оставляют на ночь, затем отсасывают, промывают холодно водой и сушат в паровом сушильном шкафу. [1]
Для проведения испытания каплю реакционной смеси на часовом стекле разбавляют 1 мл воды, а затем каплю этого раствора пробуют на иодокрахмальную бумажку. [2]
Окончание реакции определяют нанесением капли реакционной смеси на смоченную водой фенолфталеиновую бумагу. [3]
В некоторых случаях отбирают каплю реакционной смеси и помещают в центр круга диаметром 8 - 10 см из фильтровальной или хроматографической бумаги. Затем промывают 0 1 М HG1, вводя ее непрерывно из капиляра в центр образовавшегося пятна, пока не получат хрома-тографический круг диаметром 7 - 9 см. При нормальном ходе синтеза в хроматограмме имеется внешнее кольцо, окрашенное в относительно слабый розово-красный цвет, соответствующий моноазопродукту. [4]
В некоторых случаях отбирают каплю реакционной смеси и помещают в центр круга диаметром 8 - 10 см из фильтровальной или хроматографической бумаги. Затем промывают 0 1 М НС1, вводя ее непрерывно из капиляра в центр образовавшегося пятна, пока не получат хрома-тографический круг диаметром 7 - 9 см. При нормальном ходе синтеза в хроматограмме имеется внешнее кольцо, окрашенное в относительно слабый розово-красный цвет, соответствующий моноазопродукту. [5]
Реакцию считают законченной, если капля реакционной смеси, растворенная в 50 - 100 мл дистиллированной воды, дает ярко-малиновое окрашивание с избытком ионов тория или циркония, а изобутиловые экстракты не окрашиваются в желтый цвет. Последнее свидетельствует об отсутствии в реакционной смеси исходного крезолоеого красного. [6]
Проба на конец реакции: каплю реакционной смеси растворяют в 5 мл спирта; в две пробирки наливают по 5 мл буферных смесей: в 1-то пробирку с рН 7 8, во 2 - ю с рН 9 8 и добавляют в обе про бйркЙ по ( сапле раствора реакционной смеси; если бромирование закончено, то окраска обоих растворов должна быть одинакова. В противлрм c lvne нагревают реакционную смесь еще 0 5 часа и повторяют пробу. [7]
Проба на конец реакции: каплю реакционной смеси растворяют в 5 мл спирта; в две пробирки наливают по 5 мл буферных смесей: в 1 - ю пробирку с рН 7 8, но 2 - ю с рН 9 8 и добавляют в обе про бирки по капле раствора реакционной смеси; если бромирование закончено. В противном ГЧУПР нагревают реакционную смесь еще 0 5 часа и повторяют пробу. [8]
Для установления конца реакции сочетания каплю реакционной смеси наносят на фильтровальную бумагу, и на образовавшийся вокруг пятна красителя бесцветный вытек наносят раствор легко сочетающейся азосоставляющей, обычно водный раствор р-нафтолята натрия, Р - соли или резорцина и, смотря по обстоятельствам, содовый раствор или разбавленный раствор едкого натра. Если еще имеется диазосоединение, не вступившее в реакцию, то на этом месте появляется соответствующая окраска. В случае легко растворимых красителей, которые не дают бесцветного вытека, отбирают сначала небольшую пробу реакщтонной жидкости в пробирку, добавляют поваренной соли для осаждения красителя и проводят испытание с обработанной таким образом смесью. Подобным же образом можно установить наличие не вступившей в реакцию азосоставляющей, нанося диазораствор на бесцветный вытек. [9]
Окончание реакции определяют следующей пробой: каплю реакционной смеси вносят в пробирку с разбавленной соляной кислотой. Если она полностью растворяется, реакция закончилась. Во время гидролиза реакция должна быть щелочной После окончания реакции смесь охлаждают. [10]
В случае полного превращения ге-нитроацетанилида в ге-ни-троанилин капля реакционной смеси, внесенная в 10 % - ную соляную кислоту, растворяется в ней без остатка. [11]
В случае полного превращения га-нитроацетанилида в п-ни-троанилин капля реакционной смеси, внесенная в 10 % - ную соляную кислоту, растворяется в ней без остатка. [12]
В случае полного превращения га-нитроацетанилида в га-нитро-анилин капля реакционной смеси, внесенная в 10 % - ную соляную кислоту, растворяется в ней без остатка. Гидролиз обычно продолжается 2 - 3 ч, причем необходимо проверять щелочную реакцию во время кипячения. Смесь охлаждают до 40 С, осадок отсасывают, хорошо промывают холодной водой и высушивают. [13]
В случае полного превращения и-нитроацетанилида в л-нитро-анилин капля реакционной смеси, внесенная в 10 % - ную соляную кислоту, растворяется в ней без остатка. Гидролиз обычно продолжается 2 - 3 ч, причем необходимо проверять щелочную реакцию во время кипячения. Смесь охлаждают до 40 С, осадок отсасывают, хорошо промывают холодной водой и высушивают. [14]
В случае полного превращения п-нитроацетанилида в п-нитроаннлнм капля реакционной смеси, внесенная в 10-процентную соляную кислоту, растворяется в ней без остатка. [15]