Cтраница 4
Увеличение константы электролиза может быть осуществлено за счет воздействия на границу электрод - электролит ультразвука, вращения электрода с большой скоростью, механического вибрирования ячейки или электрода. Перспективной является идея увеличения константы электролиза за счет проведения предварительного электролиза при температуре вблизи температур кипения раствора, когда имеет место интенсивное перемешивание раствора вокруг стационарной ртутной капли, используемой в качестве электрода. Особенно это приемлемо при анализе неводных растворов в низкокипящих летучих растворителях. [46]
![]() |
Электрод с принудительным отрывом капли ртути с помощью вращающегося флажка.| Электрод с принудительным отрывом капли ртути с помощью лопаточки. [47] |
Электроды со стационарной ртутной каплей и амальгамные пленочные электроды, как уже указывалось, применяются в методе ИП. Известны различные конструкции электродов со стационарной ртутной каплей. Капля может лежать в чашечке на вертикально расположенном капилляре или подвешиваться на металлический контакт. В качестве контакта применяют платиновую, серебряную или золотую проволоку обычно диаметром 0 2 - 0 5 мм, впаянную в стеклянную трубку и выступающую из нее на 0 3 - 0 5 мм. [48]
![]() |
Градуировочный график для свинца ( 1, цинка ( 2 и. [49] |
Содержимое стаканчика выпаривают досуха при 250 - 270 С в течение 15 - 20 мин. К остатку добавляют 2 мл фонового раствора, стаканчик вставляют в электролизер и 10 - 15 мин продувают через раствор очищенный от кислорода азот. Затем проводят определение микропримесей методом амальгамной полярографии с предварительным накоплением на стационарной ртутной капле. Количественное определение примесей проводят методом добавок. В качестве примера в таблице приведены результаты анализа нескольких образцов олова высокой чистоты на фоне щелочного раствора этилендиамина. [50]