Карло - фишер
Cтраница 2
Процедура определения влагосодержания методом Карла Фишера на автоматическом приборе должна соответствовать требованиям разд. [16]
Как упоминалось ранее, реагент Карла Фишера готовят так, чтобы общая емкость относительно воды определялась концентрацией иода в растворе. Стабилизированный реагент Карла Фишера выпускается промышленностью. [17]
Определение содержания воды в диэтиленгликоле методом Карла Фишера проводят по СТ СЭВ 1489 - 79, причем определяют и содержание воды в исходном диэтиленгликоле до абсорбции. [18]
Некоторые вещества мешают определению воды по методу Карла Фишера. К ним относятся соединения, взаимодействующие с одним из компонентов реагента с образованием воды. [19]
Точность метода оказывается сравнимой с точностью метода Карла Фишера. [20]
Подготовка автоматических приборов для определения влагосодержания методом Карла Фишера изложена в разд. [21]
Совершенно аналогично ( с применением титрования по методу Карла Фишера) производится анализ бутилацетата 85 на содержание воды. Этот обычный растворитель, используемый в лакокрасочной промышленности, состоит из 85 объемн. Однако он всегда содержит значительное количество воды, так что при контроле и определении содержания бутилацетата 85 необходим анализ трехкомпонентной системы бу-тилацетат - н-бутанол - вода ( бутилацетат при 20 С поглощает около 2 5 объемн. На рис. 107 показано, как путем сочетания измерений диэлектрической проницаемости с определением воды по методу Карла Фишера можно осуществлять анализ тройной системы. [22]
Важным примером служит определение зоды с помощьк реактива Карла Фишера ( гл. Метод применяется также для определения конечной точки при кулонометрическом титровании. [23]
Реактив Карла Фишера SO - К-3 и растворитель Карла Фишера SO - К-5 пригодны; оба должны быть защищены трубками с осушающим агентом. Титр должен составлять примерно 3 мг tbO на 1 мл реактива и определяться каждый раз перед применением. Содержание воды в смеси спиртов ( 99 % - ный изопропиловый и метанол в отношении 3: 1) должно определяться каждый раз перед применением. [24]
Василевский и Миллер сравнивали результаты анализов с использованием реакции Карла Фишера, проведенных термометрическим и электрометрическим методами. При анализе растворов с известным содержанием воды более точные результаты были получены термометрическим методом. [25]
Очевидно, нужно позаботиться об очень тщательном предохранении реагента Карла Фишера и анализируемых образцов от атмосферной влаги. Всю стеклянную посуду перед использованием следует очень тщательно высушить, а стандартный раствор при хранении изолировать от воздуха. Необходимо также свести к минимуму контакт раствора с атмосферой при титровании. [26]
 |
Щелочной гидролиз сложных полиэфиров при 100 С. [27] |
Пол иол смешивают с безводным метанолом и оттитровывают влагу реактивом Карла Фишера. Изменение цвета от желтого к коричневому трудно определить с точностью визуально, поэтому рекомендуется применять потенцио-метрическое титрование. [28]
Нолл, Дамм и Фаусс [44] сообщили, что реактив Карла Фишера реагирует с водой, но не с силанольными группами сили-кагеля. Айлер наблюдал, что в образцах силикагеля, высушенных при 170 С, общее количество воды равнялось 8 ОН-групп / нм2, из них около 2 3 ОН-групп / нм2 реагировало быстро с реактивом Карла Фишера; с оставшимися в количестве 5 7 ОН-групп / нм2 группами шла продолжительная медленная реакция. [29]
В России также производится отечественное оборудование для реализации кулонометрического метода Карла Фишера. Однако и это оборудование не имеет аттестованной методики измерений содержания воды в нефти. [30]
Страницы: 1 2 3 4