Cтраница 2
С в течение 4 - 5 ч, охлаждают до 300 - 400 С и переносят в эксикатор. Избыток раствора сливают, катализатор сушат на воздухе. С, а затем при этой же температуре пропускают ( около 2 ч) смесь водорода и сероводорода в соотношении 1: 2 ( 100 объемов смеси газов на 1 объем катализатора в час) до прекращения выделения воды. Скорость пропускания сероводорода ( 220 мл / мин) контролируют реометром, наполненным Н3Р04 и градуированным по азоту ( вводят поправку на вязкость), диаметр капилляра 1 мм. [16]
Отмытый катализатор с сита переносят во взвешенную фарфоровую чашку, остатки с сита смывают в ту же чашку. После отстоя суспензии в чашке воду осторожно сливают, катализатор сушат, постепенно нагревая до 200 С. Высушенный до постоянной массы катализатор вновь взвешивают с точностью до 0 01 г и подвергают рассеву описанным выше способом. [17]
Этим раствором при комнатной температуре пропитывают оксид алюминия, находящийся в фарфоровой чашке. Избыток воды выпаривают на кипящей водяной бане под тягой, после чего катализатор сушат в сушильном шкафу 1 ч при 100 С, затем еще 2 ч при 150 С и охлаждают в эксикаторе над хлоридом кальция. Температуру восстановления медленно ( в течение 3 ч) доводят до 500 С и выдерживают катализатор при этой температуре до тех пор, пока не прекратится выделение воды да холодных частях каталитической трубки. При этом происходит частичное восстановление триоксида молибдена, а также активирование оксида алюминия. [18]
Кобальтмолпбдатный и другие смешанные катализаторы на носителях тоже можно приготовлять, применяя общеизвестный метод пропитки. Так, например, носитель пропитывают раствором, содержащим соединения обоих каталитически активных элементов, после чего катализатор сушат и прокаливают. В качестве растворимых соединений для приготовления кобальтмолибдатных катализаторов целесообразно применять нитрат кобальта и молибдат аммония. [19]
Карбонат серебра осаждают из азотнокислого раствора, медленно добавляя к нему при перемешивании раствор карбоната натрия. К тщательно промытому осадку карбоната серебра добавляют водный раствор органической соли щелочного или щелочноземельного металла до образования суспензии, которую смешивают с гранулами носителя и выпаривают. Катализатор сушат при разрежении при 100 С, после чего прокаливают при 300 - 500 С в атмосфере инертного газа. [20]
Осадок отмывают до исчезновения реакции на ион хлора. Катализатор сушат и помещают в хорошо закрывающийся сосуд, где он может сохраняться в течение года, не теряя активности. [21]
![]() |
Влияние содержания натрия и ванндия на кристалличность цеолита. [22] |
Так, в процессе Демет III 15 % катализатора непрерывно выводят из системы, химически обрабатывают, активируют, с помощью уксусной кислоты растворяют ванадий, a Ni отмывают соляной кислотой. Далее катализатор сушат и возвращают в систему. Это позволяет поддерживать концентрацию металлов на допустимом уровне ( 1000 мг / кг), что значительно дешевле замены катализатора. [23]
Затем катализатор пропитывают раствором нитрата никеля до общего содержания металла 8 мас. Находящийся на поверхности катализатора нитрат никеля фиксируют там в виде гидроокиси под действием разбавленного NaOH. После пропитки катализатор сушат, прокаливают при температуре 300 - 600 С и затем при температуре 700 - 1300 С в неподвижном слое или при температуре 900 - 1400 С в псевдоожиженном слое. [24]
По этому показателю находят массу загрузки в промышленный реактор, а следовательно, и производительность катализатора. Для определения насыпной плотности используют образец катализатора в сухом состоянии, поэтому предварительно катализатор сушат при температуре более 150 С до постоянной массы. Если влажность пробы известна, определение насыпной плотности проводят без сушки, вводя поправку на содержание влаги. [25]
При экструзии влажный осадок, часто со связующим веществом, выдавливают в виде шнура из непрерывно действующего пщеко-вого или гидравлического пресса. Форму и поперечный разявр шнура определяют по отверстию в формующей головке пресса. На выходе из головки шнур катализаторной массы разрезают, а полученные червеобразные гранули катализатора сушат и прокаливают. [26]
После охлаждения добавляют 35 - 40 % - ный раствор формалина. Смесь охлаждают ледяной водой и добавляют 40 - 50 % - ный раствор NaOH в объеме, равном 1 5 объема формалина. После завершения реакции смесь нагревают на водяной бане. Катализатор сушат в сушильном шкафу при НО С, после чего его засыпают в стеклянную трубку, которую нагревают в трубчатой печи. Катализатор лучше всего работает при 200 С. [27]
После охлаждения добавляют 35 - 40 % - ный раствор формалина. Смесь охлаждают ледяной водой и добавляют 40 - 50 % - ный раствор NaOH в объеме, равном 1 5 объема формалина. После завершения реакции смесь нагревают на водяной бане. Катализатор сушат в сушильном шкафу при 110 С, после чего его засыпают в стеклянную трубку, которую нагревают в трубчатой печи. Катализатор лучше всего работает при 200 С. [28]
К суспензии прибавляют раствор 8 2 г ( 0 046 моля) хлористого палладия в 20 мл ( 0 24 моля) концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды ( примечание 2), а затем 8 мл ( 0 1 моля) 37 % - ного раствора формальдегида. Суспензию, не прекращая перемешивания, слегка подщелачивают на лакмус 30 % - ным раствором едкого натра, после чего продолжают перемешивание в течение еще 5 мин. Затем катализатор отфильтровывают и промывают на фильтре десять раз водой порциями по 250 мл. После этого воду отсасывают как можно лучше и катализатор сушат ( примечание 11) сперва при комнатной температуре на воздухе, а затем в эксикаторе над едким кали. Сухой катализатор ( 93 - 98 г) сохраняют в герметически закрытом сосуде. [29]
Активированный уголь, находящийся в фарфоровом стакане, охлаждают j ьдом и при помешивании термометром пропитывают приготовленным раствором из воронки. Затем уголь обрабатывают 50 % - ным раствором КОН ( 7 мл на 1 г платины), также приливаемым из капельной воронки. Щелочь приливают с такой скоростью, чтобы температура угля не превышала 30 - 35 С. После этого каталязатор нагревают 30 мин на водяной бане при 60 С, к нему добавляют 150 мл дистиллированной воды и затем, после получасового стояния, уголь отмывают от щелочи до исчезновения щелочной реакщп:: с фенолфталеином. Катализатор сушат в чашке в сушильном, шкафу 2 ч при 105 - 100 С, а затем хранят в банке с притертой пробкой в эксикаторе. [30]