Cтраница 3
В качестве нерастворимых соединений применяют оксид, карбонат или оксалат серебра. Их осаждают из раствора нитрата серебра натриевыми солями с соответствующими анионами и промывают осадок до полного удаления анионов и катионов из раствора. Можно использовать и другие осадители, например Ва ( ОН) 2, но вряд ли следует применять КОН, так как это потребует особенно тщательной промывки, поскольку даже очень небольшие количества калия могут влиять на эффективность катализатора. Влажные промытые нерастворимые соли серебра ( сухой оксалат серебра взрывоопасен) смешивают с носителем и соответствующими добавками, а затем нагревают во вращающейся печи до полного завершения покрытия. Катализатор сушат и прокаливают. Катализаторы, полученные осаждением, имеют более высокую концентрацию серебра и начальную активность, но их селективность снижается в ходе процесса, а вследствие образования серебряной пыли увеличивается перепад давления в трубках реактора. [31]
Катализаторы состоят из NiO, MgO ( в мольном отношении 0 1 - 1: 1) и глиноземного цемента. Окислы никеля и магния вводятся в виде предварительно полученных твердых растворов этих окислов. Поверхность твердых растворов - 0 5 - 10 м2 / г. Катализатор содержит также измельченную А12О8 и кобальт. Катализатор сушат, прокаливают в течение 2ч при температуре 850 - 950 С и восстанавливают водородом при 750 С. [32]
Раствор силиката натрия, в котором диспергирован синтетический Na-фожазит, с помощью смесительной насадки тщательно перемешивают с кислым раствором сульфата алюминия и серной кислотой. Время, требуемое для затвердевания геля, при этом не составляет и 1 мин. Шариковый катализатор, загрязненный посторонними солями, можно подвергнуть обмену и заменить катионы натрия в матрице и фожазите на многие другие ионы. В промышленности обмен проводят чаще всего на редкоземельные ионы. После отмывки от хлор - и сульфат-ионов этот катализатор сушат теми же способами, как и микросферический, а затем прокаливают. Описанный метод можно видоизменить и - использовать для приготовления полусинтетических катализаторов из природных глин. [33]
Методом нанесения получают, например, серебряный катализатор на а - А12О3, используемый в процессах окисления этилена и бензола. Для этого используют нерастворимые соединения серебра ( оксид, карбонат или оксалат), которые осаждают на внешнюю поверхность носителя. Осаждение проводят из водных растворов нитрата серебра натриевыми солями соответствующих кислот. После осаждения осадок промывают до полного удаления анионов и катионов из раствора. Влажные промытые нерастворимые соли смешивают с носителем и соответствующими добавками, а затем нагревают во вращающейся печи до полного завершения покрытия. Катализатор сушат и прокаливают. [34]
По этой методике нанесение платины или палладия на носитель осуществляют путем пропитки носителя сравнительно разбавленными раство рами хлоридов этих металлов. Раствор хлорида платины или палладия, свобод ный от нитратов и содержащий 5 г металла в смеси 50 мл воды и 5 мл концентри рованной соляной кислоты, помещают в охладительную смесь. Затем при перемешивании приливают раствор 50 г едкого кали в 50 мл воды Температуру смеси при этом поддерживают ниже 5; после завершения этой операции в течение 15 мин. Катализатор тщательно декантируют с водой, после чего промывают разбавленной уксусной кислотой. Окончательную промывку катализатора проводят на фильтре горячей водой до полного отсутствия в фильтрате хлоридов, щелочей и восстановителей. В заключение катализатор сушат при 100 и помещают в эксикатор. [35]
Несмотря на настоятельную необходимость разработки надежной методики определения прочности катализатора, в литературе опубликовано очень мало работ по данному вопросу. Согласно этому методу пробу катализатора рассевают по фракциям, битые шарики и фракцию меньше 2 мм из анализа исключают. Из каждой фракции отбирают целые шарики в количестве, пропорциональном содержанию каждой фракции в пробе. Всего для анализа берут 1000 шариков. Пробу прокаливают при 500 в течение 2 час. А для испытания катализатора, имеющего высокую прочность, предлагается применять 20 % - ную или 40 % - ную серную кислоту. После 1 часа стояния воду или кислоту сливают и катализатор сушат. После просушки определяют процент треснувших шариков, что и принимают за показатель прочности катализатора. [36]