Cтраница 4
При восстановлении по Розенмунду хлорангидрид кислоты каталитически восстанавливается водородом в альдегид. Главное затруднение метода - это легкость восстановления альдегида. Большие успехи были достигнуты при использовании платиновых и палладиевых катализаторов, частично инак-тивированных серой или хинолином, хотя результаты не всегда устойчивы. [46]
При восстановлении по Розенмунду хлорангидрид кислоты каталитически восстанавливается водородом в альдегид. Большие успехи были достигнуты при использовании платиновых и палладиевых катализаторов, частично инак-тивированных серой или хинолином, хотя результаты не всегда устойчивы. [47]
Присутствие соединений серы в сырье не представляет значительных трудностей в процессе гидрокрекинга. Вследствие низких значений энергии связи C-S такое сырье легко подвергается гидрокрекингу. Глубокая очистка сырья от сернистых соединений требуется лишь при использовании платиновых и палладиевых катализаторов, весьма чувствительных к отравлению серой. [48]
При действии большинства исследованных платиновых и палладиевых катализаторов ангулярная метальная группа 9-метилдекалина почти полностью отщепляется с образованием нафталина, но как побочный продукт всегда образуется небольшое количество ct - метил-нафталина. Оказалось, что миграция происходит особенно легко, если реакцию вести в присутствии платиновых и палладиевых катализаторов, осажденных на асбесте. Подобная миграция происходит также в незначительной степени при дегидрогенизации 1 1-диметилтетралина, причем наряду с 1-метилнафта-лином образуется также некоторое количество 1 2-диметилнаф-талина. [49]
Следует иметь в виду, что в зависимости от свойств катализатора его вносят в утку различным образом. Никель Ре-нея дезактивируется на воздухе, поэтому его помещают в утку в атмосфере водорода. Для этого через утку с растворителем и гидрируемым веществом медленно пропускают из газометра водород в количестве, равном примерно утроенному объему утки, и в слабом токе водорода вносят навеску катализатора. Платиновые и палладиевые катализаторы, в отличие от никеля Ренея, могут воспламениться в атмосфере водорода, поэтому их следует загружать в утку в атмосфере азота. Порядок работы при этом следующий: в утку с растворителем и гидрируемым веществом пропускают из вспомогательного газометра азот, в слабом токе которого вносят навеску катализатора, после чего продувают утку водородом. Для уменьшения потерь гидрируемого соединения через утку следует пропускать медленный ток газа; можно также сначала внести катализатор, а потом навеску гидрируемого вещества. [50]