Cтраница 2
Встряхивание с серной кислотой следует производить нз механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце. [16]
Примесь спирта удаляют, встряхивая хлороформ на механической качалке с половинными объемами воды, сменяемыми пять-шесть раз. [17]
Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце. [18]
Примесь спирта удаляют, встряхивая хлороформ на механической качалке с половинными объемами воды, сменяемыми пять-шесть раз. [19]
В бутыли емкостью 4 л, установленной на механической качалке ( или в широкогорлой круглодонной колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой), встряхивают 125 г тщательно измельченной безводной a - d - глю-копиранозы со смесью 2 5 л сухого ацетона ( примечание 2) и 100 мл концентрированной серной кислоты. По истечении 4 - 6 часов могут остаться только следы нерастворившейся a - fif - глюкопиранозы. Затем серную кислоту нейтрализуют примерно 250 г безводного карбоната натрия, раствор фильтруют через складчатый фильтр и избыток ацетона отгоняют вакууме. Отгонку ведут из колбы емкостью 1 л, постепенно приливая дальнейшие порции фильтрата. Сухой остаток растворяют в 5 л холодной воды. Водный раствор делят на три части и каждую трижды извлекают 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки дважды промывают порциями по 50 мл воды; промывные воды объединяют с основным водным слоем. Водный слой шесть раз извлекают порциями по 100 мл хлороформа. Хлороформенную вытяжку сушат безводным поташом, фильтруют через складчатый фильтр и отгоняют растворитель в вакууме из колбы емкостью 500 мл, получая 73 - 80 г неочищенной твердой 1 2 - 5 6-диизо-пропилиден - а-й. [20]
В бутыли емкостью 4 л, установленной на механической качалке ( или в широкогорлой круглодонной колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой), встряхивают 125 г тщательно измельченной безводной a - D-глкжопиранозы со смесью 2 5 л сухого ацетона ( примечание 2) и 100 мл концентрированной серной кислоты. По истечении 4 - 6 ч могут оставаться только следы нерастворившейся а-п-глюкопиранозы. Затем серную кислоту нейтрализуют примерно 250 г безводного карбоната натрия, раствор фильтруют через складчатый фильтр и избыток ацетона отгоняют в вакууме. Отгонку ведут из колбы емкостью 1 л, постепенно приливая дальнейшие порции фильтрата. Сухой остаток растворяют в 5 л холодной воды. Водный раствор делят на три части и каждую трижды извлекают 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки дважды промывают порциями по 50 мл воды; промывные воды объединяют с основным водным слоем. Водный слой шесть раз извлекают порциями по 100 мл хлороформа. Хлороформную вытяжку сушат безводным поташом, фильтруют через складчатый фильтр и отгоняют растворитель в вакууме из колбы емкостью 500 мл, получая 73 - 80 г неочищенной твердой 1 2 - 5 6-диизопропшшден-а - - глюкофуранозы. [21]
Проводят экстрагирование фосфолипидов при встря - хивании на механической качалке в течение 30 мин. Раствор центри-нругируют при 3000 об / мин в течение 20 мин. Центрифугат отделяют и I охраняют Обработку осадка повторяют. Центрифугаты ( фильтраты) объединяют и I выпаривают на роторном испарителе. [22]
Смесь взбалтывают в толстостенной склянке с плотно закрытой пробкой на механической качалке в течение 20 - 30 мин, после чего содержимое склянки фильтруют на воронке Бюхнера. Получают кристаллический осадок и фильтрат. Кристаллический осадок, плотно отжатый на фильтре, дополнительно отжимают между листами фильтровальной бумаги, взвешивают и растворяют в горячей воде. Всплывший слой парафиновых углеводородов нормального строения отделяют, сушат над безводным хлористым кальцием, фильтруют и взвешивают. [23]
Технический бензол встряхивают по 20 - 30 минут ( на механической качалке) с несколькими порциями концентрированной серной кислоты, которую берут каждый раз в количестве 10 % по объему. [24]
Технический бензол встряхивают по 20 - 30 мин ( на механической качалке) с несколькими порциями концентрированной серной кислоты, которую берут каждый раз в количестве 10 % по объему. [25]
Смесь взбалтывают в толстостенной склянке с плотно закрытой пробкой на механической качалке в течение 20 - 30 мин, после чего фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. [26]
Для анализа берут 0 25 г сухого вещества, взбалтывают на механической качалке в центрифужном стакане ( 10X1 5 см) с 2 мл смеси уксусной кислоты и уксусноэтилового эфира ( 1: 1) в течение 30 мин и оставляют на ночь. [27]
Масляный слой и эфирные вытяжки встряхивают 1 - 1 5 часа на механической качалке с 150 мл 40 % ного раствора бисульфита натрия. Бисульфитное соединение разлагают непродолжительным нагреванием при 60 - 70 с 80 - 100 мл 20 % - ной серной кислоты. Выделяющийся в виде масла альдегид через несколько часов кристаллизуется; кристаллы на следующий день растирают, фильтруют, промывают небольшим количеством воды и сушат при комнатной температуре. [28]
Декальцинированные панцири омаров ( 10 г) ( см. Метод Хэкмена) встряхивают 18 час на механической качалке с 100 мл 90 % - ной аналитически чистой муравьиной кислоты при комнатной температуре. Смесь фильтруют, осадок хорошо промывают водой и обрабатывают 2 5 час 500 мл 10 % - ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане. После фильтрования белый остаток промывают водой до нейтральной реакции, затем несколько раз абсолютным спиртом и эфиром и сушат в вакууме. Выход 60 - 70 %, содержание азота и ацетильных групп 6 95 и 19 2 % соответственно. [29]
Реакция образования дитизоната меди протекает довольно медленно, поэтому при экстракции необходимо продолжительное встряхивание и рекомендуется применять механическую качалку. На скорость экстракции благоприятное действие оказывает увеличение концентрации дитизона в органической фазе и низкая кислотность водной среды. [30]