Cтраница 3
Затем в колбу через воронку с бумажным фильтром наливают приблизительно 30 - 35 мл хлороформа и колбу взбалтывают на лабораторной механической качалке до полного растворения навески полиизобутилена. После этого колбу помещают в термостат при 20 на 10 - г5 мин. [31]
После прибавления 1 л раствора, содержащего 160 г уксусной кислоты и 300 г ацетата натрия, раствор энергично встряхивают на механической качалке со смесью 3 3 л хлороформа и 1 7 л к-амилового спирта в течение 10 мин и затем центрифугируют в течение 30 мин. Надосадочный водный раствор отделяют сифонированием и остаток снова обрабатывают смесью н-амиловый спирт - хлороформ, пока на поверхности раздела фаз не перестанет появляться денатурированный белок. К водному раствору гиалуроновой кислоты прибавляют 4 л 95 % - ного спирта и отделяют осадок центрифугированием. Его растворяют в минимальном количестве воды и диализуют против проточной водопроводной воды в течение 24 час. [32]
К раствору реагента, полученному из водного раствора щелочи и брома, добавляют фенилацетилен ( жидкость) и смесь энергично взбалтывают на механической качалке в течение 60 час при комнатной температуре. [33]
Навеску почвы переносят в колбу емкостью 250 мл с 90 мл стерильной водопроводной воды, взбалтывают в течение 10 мин, лучше на механической качалке ( рис. 32), и дают отстояться грубым частицам почвы. [34]
Смесь 40 г ( 0 25 моля) триметилацетофенона, 9 г ( 0 3 моля) параформ альдегида и 150 мл концентрированной соляной кислоты встряхивают на механической качалке около 12 часов при комнатной температуре. Хлорацето изодурол выпадает из реакционной смеси в виде комков, состоящих из почти белых игольчатых кристаллов. Его отфильтровывают, промыпают водой и порекристаллизовы-вают сперва из петролейного эфира, а затем из метилового спирта. [35]
Навеску в 40 - 50 г измельченного тысячеголовника помещают в склянку с притертой пробкой емкостью на 750 - 1000 мл, добавляют 500 мл дихлорэтана и 25 мл 25 % - ного раствора аммиака, встряхивают на механической качалке 30 мин и оставляют на ночь, затем вновь встряхивают 30 мин, после чего дихлорэтановое извлечение отсасывают. [36]
В 2-литровой банке с притертой пробкой суспендируют 100 г ( 0 68 М) L-глутаминовой кислоты в 1000 мл ( 17 4 М) абсолютного спирта, в котором растворено 60 г ( 1 64 М) сухого хлористого водорода; суспензию встряхивают 2 часа на механической качалке. [37]
Поглощение этилена раствором Hg ( NO3) 2 производят при энергичном встряхивании колб. Для встряхивания удобно использовать механическую качалку с горизонтальным поступательно-возвратным ходом. Колбы укрепляют на качалке в горизонтальном положении. Встряхивание колб осуществляют в течение 15 мин. [38]
Существует и другой метод, заключающийся в том, что нитрат серебра растворяют в равном количестве воды, прибавляют эквимолекулярное количество трифторацетата натрия и экстрагируют равными объемами эфира. Рекомендуется сильное перемешивание на механической качалке в течение 30 мин. После трех экстракций полезно отогнать всю воду, которую можно удалить из водного слоя, не вызывая кристаллизации, потому что кристаллы являются смесью нитрата натрия и трифторацетата серебра. После отгонки эфира остается рыхлый осадок серебряной соли с эфиром; эфир также следует удалить высушиванием в вакуумэксикаторе, как указано выше. [39]
В 4 - 6-литровую широкогорлую бутыль, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, помещают 90 г ( 0 5 моля) тонко измельченной безводной и-галактозы ( IX), 200 г ( 1 25 моля) безводного сульфата меди ( П), 2 л ( 27 4 моля) ацетона и 10 мл концентрированной серной кислоты ( уд. Смесь встряхивают 24 час на механической качалке, после чего сульфат меди отфильтровывают и промывают безводным ацетоном. Объединенные промывной ацетон и фильтрат нейтрализуют по конго красному, прибавляя при встряхивании 94 г ( 1 27 моля) измельченной гидроокиси кальция. Непрореагировавшую гидроокись кальция и сульфат кальция отфильтровывают и промывают сухим ацетоном и из фильтрата отгоняют растворитель при атмосферном давлении. Большую часть ацетона, оставшегося в полученном подвижном сиропе, отгоняют в вакууме водоструйного насоса ( остаточное давление 15 мм) при 50, а последние следы ацетона отгоняют при 100 и остаточном давлении 6 мм. Вещество перегоняется при 130 - 140 ( 0 001 - 0 01 мм) [20] и 131 - 139 / 0 2 - 0 5 мм 13 ]; легко растворимо в воде и большинстве органических растворителей и несколько хуже в эфире и петролейном эфире. [40]
Реакционный сосуд / подвижно соединен с системой вакуумной резиновой трубкой. В ходе реакции сосуд энергично встряхивается в механической качалке. Внутри измерительной бюретки 2 впаяна платиновая проволока диаметром 0 01 мм, концы которой подсоединены к автоматическому электронному самописцу МС-1. Бюретка, электролизер 3 с платиновыми электродами и контактный манометр 4 с платиновыми контактами термостатируются во время опыта. Электролизер и контактный манометр подключены к электронному реле регулировки давления, с помощью которого в системе поддерживается постоянное давление в течение всего хода процесса. [41]
![]() |
Аппарат Гершберга для каталитического гидрирования при нормальном давлении. [42] |
Такой метод предпочтительно используется в промышленности, так как он удобен для осуществления непрерывных процессов. Эффективный катализатор Адкинса3 ( хромит меди) широко используют при гидрировании под высоким давлением, которое проводят в специальной бомбе из легированной стали с электрообогревом, установленной на механической качалке. Гидрирование обычно ведут при температурах от 150 до 250 С и давлениях от 200 до 350 ат. [43]
Sc, переносят количественно в делительную воронку емкостью 60 мл и вводят туда же 2 г иодида калия, 0 2 г аскорбиновой кислоты ( для предотвращения окисления иодид-ионов), 15 мл хлороформа и 2 5 г диантипирилметана. Общий объем водной фазы должен составлять 15 - 30 мл. Встряхивают смесь на механической качалке 15 - 20 мин, дают фазам разделиться и сливают хлороформный слой во вторую делительную воронку, в первой воронке повторяют процесс экстракции с 15 мл хлороформа и 1 - 2 5 г диантипирилметана. [44]
Силикагель растирается в фарфоровой ступке и высушивается в сушильном шкафу при 120 в течение 2 час. После сушки силика-гель охлаждается в эксикаторе. Закрытая пробкой склянка помещается на механической качалке; содержимое склянки взбалтывается в течение 2 час. Если масло содержит много смол, следует отфильтровать силикагель и, добавив свежую порцию силикагеля, повторить взбалтывание. Весь отфильтрованный силикагель помещается в аппарат Сокслета для экстракции адсорбированных силикагелем углеводородов. Экстракция производится свежей порцией того же растворителя. Экстракцию прекращают тогда, когда бесцветная стекающая жидкость будет иметь такой; же показатель лучепреломления, как и исходный растворитель. Экстракт добавляют к ранее полученному фильтрату. Растворитель отгоняют на водяной бане при пропускании через смесь тока азота с включением водоструйного насоса. По разности веса колбы с маслом и веса чистой колбы определяют вес полученной углеводородной части масла. Очищенное таким образом масло не содержит смол, асфальтенов и других примесей. [45]