Cтраница 4
К раствору 17 г ( 0 1 моль) моногидразона 2 2 5 5-тет-раметилфуранидиндиона - 3 4 в 150 - 200 мл абсолютного эфира добавляют 43 3 г ( 0 2 моль) желтой окиси ртути и 1 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали. При этом реакционная смесь разогревается, желтый цвет раствора переходит в красный и выпадает серый осадок металлической ртути. Реакционную смесь встряхивают 2 - 6 ч на механической качалке ( см. примечание 1) в толстостенной склянке, закрытой резиновой пробкой с краном. Кран периодически открывают и выпускают пары эфира. Выделившуюся ртуть отфильтровывают, эфирный раствор сушат над прокаленным сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. Остальные диазокетоны ( соединения III б, III в, III г) получают по аналогичной методике. [46]
К раствору 17г ( 0 1 моль) моногидразона2 2 5 5-тет-раметилфуранидиндиона - 3 4 в 150 - 200 мл абсолютного эфира добавляют 43 3 г ( 0 2 моль) желтой окиси ртути и 1 мл насыщенного спиртового раствора едкого кали. При этом реакционная смесь разогревается, желтый цвет раствора переходит в красный и выпадает серый осадок металлической ртути. Реакционную смесь встряхивают 2 - 6 ч на механической качалке ( см. примечание 1) в толстостенной склянке, закрытой резиновой пробкой с краном. Кран периодически открывают и выпускают пары эфира. Выделившуюся ртуть отфильтровывают, эфирный раствор сушат над прокаленным сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [47]
Приготовленный таким образом раствор оставляют на ночь. На следующий день содержимое колбочки взбалтывают от руки, доливают хлороформ до метки, раствор перемешивают и взвешивают на аналитических весах непосредственно перед определением молекулярного веса. Для ускорения растворения навески полиизобутиленов приготовленный в колбочке раствор можно взбалтывать на простой лабораторной механической качалке. Обычно для полного растворения достаточно взбалтывания в течение 2 часов, после чего содержимое колбочки доливают до метки хлороформом. [48]
Водород, желательно электролитический, помещают в газометр 5 емкостью 5 - 7 л, откуда его медленно пропускают через четыре дросселя 4 ( с концентрированным раствором щелочи, насыщенным раствором уксуснокислого свинца, насыщенным раствором пермалганата калия и концентрированной серной кислотой) в систему диух газовых бюреток 1, действующих поочередно. В утку помещают катализатор, исследуемое вещество и растворитель. В процессе определения водородного числа утку, соединенную с источником водорода ( одной из бюреток), укрепляют на оаме механической качалки, питающейся от небольшого мотора и дающей не менее 300 качаний в 1 мин. [49]
Эту операцию необходимо проводить в вытяжном шкафу и глаза должны быть защищены очками. В толстостенную колбу емкостью 500 мл поместите полученную жидкую 1 % - ную амальгаму натрия, добавьте 150 мл абсолютного эфира и 12 г трифенилхлорметана, воздух вытесните азотом или природным газом. Колбу тщательно закройте, на 10 мин поместите в лед и в течение 45 - 60 мин встряхивайте смесь ( лучше на механической качалке), время от времени охлаждая колбу льдом. Эфирный слой постепенно окрашивается в ярко-красный цвет, обусловленный тритильным карбанионом, который стабилен в отсутствие воздуха и влаги. [50]