Cтраница 2
Проведенное нами сравнение нескольких модификаций железо-сульфитных сред с разными соотношениями сульфита натрия, с использованием разных соединений железа ( железо-аммиачные квасцы, хлорид железа, сульфат железа закисного) позволило рекомендовать сульфит натрия в концентрации 1 % и сульфат железа закисного. [16]
При действии на зону гидроксил-иона раствором азотнокислого серебра она делается коричневой вследствие образования гидрата окиси серебра; от действия железо-аммиачных квасцов - красно-коричневой и от действия тимолсинего-синей. [17]
В другую колбочку прибавляют 50 мл дистиллированной воды, те же реактивы и приливают из микробюретки или микропипетки стандартный раствор железо-аммиачных квасцов до уравнения окраски с испытуемым раствором. [18]
Раствор отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. [19]
Количество сероводорода определялось иодометрически и дано в пересчете на элементарную серу, меркаптаны - титрованием избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония в присутствии железо-аммиачных квасцов. Во всех опытах меркаптаны практически отсутствовали. [20]
В коническую колбу отмеривают пипеткой 25 мл титрованного раствора AgNO3, подкисленного химически чистой азотной кислотой, прибавляют 2 - 3 мл раствора железо-аммиачных квасцов ( индикатор), подставляют колбу под бюретку, подложив лист белой бумаги, и титруют раствором роданистого аммония до красноватого окрашивания. Раствор NH4CNS приливают из бюретки медленно, по каплям, все время сильно взбалтывая жидкость в колбе. Образующееся роданистое серебро свертывается и быстро оседает на дно колбы; поэтому жидкость над осадком будет более прозрачной и в ней легче наблюдать появление красного окрашивания. [21]
Количество сероводорода определялось иодометрически и дано в пересчете на элементарную серу, меркаптаны - титрованием избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония в присутствии железо-аммиачных квасцов. Во всех опытах меркаптаны практически отсутствовали. [22]
Затем прибавляют 50 мл 0 Ш раствора AgNO8, избыток которого оттитровывают 0IN раствором NH4CNS в присутствии 5 мл 10 % - ного раствора железо-аммиачных квасцов. [23]
Итак, для практического применения метода Фольгарда необходимо иметь рабочие титрованные растворы нитрата серебра и роданида калия ( или аммония) и насыщенный раствор железо-аммиачных квасцов. [24]
О результатах термического распада сера-органических соединений судили по количеству образовавшихся продуктов разложения, причем количество сероводорода определялось иодометрически, а количество меркаптанов - титрованием избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония в присутствии железо-аммиачных квасцов. [25]
Испытуемый раствор, содержащий от 0 01 до 0 1 мг фосфора в виде фосфата, в объеме до 30 мл, помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, прибавляют 4 мл раствора железо-аммиачных квасцов и затем аммиак по каплям до выпадения гидроокиси железа. Затем прибавляют 4 мл 20 % - ного раствора Na2SO3 и кипятят 1 мин. [26]
В конические колбы на 50 мл отбирают последовательно 0 5; 0 75; 1 25; 1 75; 2 25; 3 00; 4 50; 6 25; 9 00; 12 00 и 15 0 мл разбавленного стандартного раствора и в каждую колбу к этому раствору прибавляют по 2 мл раствора железо-аммиачных квасцов, а затем аммиак по каплям до выпадения гидроокиси железа. Затем прибавляют 2 мл 20 % - ного раствора Na2SO3, нагревают до кипения и кипятят 1 мин для восстановления железа. Если раствор будет более кислым, то восстановление железа ( III) затрудняется и раствор приобретает зеленую окраску. [27]
Конец осаждения определяют индикаторами. В качестве индикатора Фольгард рекомендует железо-аммиачные квасцы NH4Fe ( SO4) 2 - 12H2O, которые в виде насыщенного раствора должны прибавляться к титруемой жидкости всегда в определенном количестве. Применение этой соли в качестве индикатора основано на следующем. [28]
Конец осаждения определяют индикаторами. В качестве индикатора Фольгард рекомендует применять железо-аммиачные квасцы NH4Fe ( SO4) 2 - 12H2O, которые в виде насыщенного раствора должны прибавляться к титруемой жидкости всегда в определенном количестве. Применение этой соли в качестве индикатора основано на следующем. [29]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 мл раствора железо-аммиачных квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 ил железо-аммиачных квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [30]