Железо-аммиачные квасцы
Cтраница 3
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 мл раствора железо-аммиачных квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты ( индикатора) и титруют 0 1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачных квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [31]
В две мерные колбы помещают по 20 мл полученного раствора. В одну из колб наливают по 4 мл растворов железо-аммиачных квасцов и роданида ртути, доводят раствор до метки водой, перемешивают и через 10 мин колориметрируют в фотоэлектроколори-метре относительно контрольного опыта на реактивы, как описано при построении калибровочного графика. [32]
Хлористый натрий осаждают азотнокислым серебром, избыток серебра оттитровывают обратно роданистым аммонием в присутствии железо-аммиачных квасцов. [33]
Хлорид натрия осаждают нитратом серебра, избыток серебра оттитровывают обратно роданидом аммония в присутствии железо-аммиачных квасцов. [34]
Промывные воды объединяют с водной фазой и в этой смеси определяют хлор. Приливают 20 мл раствора азотнокислого серебра, содержимое колбы тщательно перемешивают и добавляют индикатор - несколько миллилитров раствора железо-аммиачных квасцов. Титруют раствором роданистого аммония до появления буро-красного окрашивания. [35]
 |
Последовательное титрование ионов Fe3 и WO2 в сильносолянокислом растворе при помоши 0 1000ЛГСг5О4. [36] |
В щавелевокислом растворе происходит совместное восстановление шестивалентного вольфрама и трехвалентного железа. Титруемый раствор приготовлен смешиванием 5 0 мл 0 1 М раствора вольфрамата натрия, 5 0 мл 0 1М раствора железо-аммиачных квасцов, 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и добавлением воды до 100 мл. Реакция восстановления протекает медленно. [37]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 ил раствора железо-аммиачннх квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов, по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. По окончании промывания фильтра к жидкости в колбе тотчас же прибавляют I мл раствора фенилантраниловой кислоты ( индикатора) и титруют 0 1н раствором бихромата калия до перехода буровато-зеленой окраски в вишнево-фиолетовую. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 мл железо-аммиачннх квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [38]
Необходимо, однако, иметь в виду, что растворы солей трехвалентного железа в нейтральной среде гидролизуются и сами вызывают изменение цвета жидкости. Во избежание этого раствор индикатора приготовляют таким путем. Нагревая, приготовляют насыщенный раствор железо-аммиачных квасцов, дают раствору охладиться и затем фильтруют. К профильтрованной жидкости прибавляют концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока она не сделается почти бесцветной. Это происходит вследствие того, что при прибавлении кислоты увеличивается концентрация ионов Н и тем задерживается гидролиз квасцов. Приготовленный таким путем индикатор прибавляют в количестве 2 - 3 мл к исследуемому раствору. [39]
Колбу с мутной жидкостью сильно встряхивают до тех пор, пока AgCl не свернется, образуя комки, и не осядет на дно. Жидкость сверху становится прозрачной. Прибавляют 2 - 3 мл раствора железо-аммиачных квасцов ( индикатор); избыток нитрата серебра оттит-ровывают раствором роданида аммония. [40]
Затем колонку промывают дистиллированной водой, чтобы общий объем фильтрата составлял 250 - 300 мл, фильтрат выпа ривают до небольшого объема и переводят в коническую колбу емкостью 100 мл. Окисление перманганатом калия производится с целью разрушения органических веществ, выделившихся с катионита СБС. Раствор кипятят, прибавляют 5 мл раствора железо-аммиачных квасцов, доводят водой до объема 20 мл, нейтрализуют аммиаком ( плотность 0 90), прибавляют 1 - 2 мл соляной кислоты ( 1: 1), прибавляют 2 5 мл раствора сульфита натрия ( 200 г / л) при нагревании и охлаждают. К охлажденному раствору при постоянном перемешивании прибавляют по каплям 4 мл раствора молибденовокислого аммония ( 50 г / л), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М в кювете в слое 50 мм, применяя красный светофильтр. Нуль прибора устанавливают по воде. Одновременно проводят холостой опыт. [41]
 |
Спектр поглощения роданид-пиридинового комплекса меди. [42] |
К раствору прибавляют 2 мл 4 % - ного раствора КМпО4 и кипятят до исчезновения фиолетовой окраски перманганата. Чтобы перевести в раствор выпавшую при этом двуокись марганца, прибавляют 1 мл 20 % - ного раствора сульфита натрия и кипятят. Раствор охлаждают и определяют фосфор, не прибавляя раствора железо-аммиачных квасцов ( см. стр. [43]
На технических весах отвешивают 8 г чистого сухого NH4CNS ( KCNS - около 10 г) и растворяют в 1 л воды. Для установки нормальности роданида аммония можно воспользоваться титрованным раствором AgNOs - Поступают так. В коническую колбу отмеривают пипеткой 25 мл титрованного раствора AgNO3, подкисленного химически чистой азотной кислотой, прибавляют 2 - 3 мл раствора железо-аммиачных квасцов ( индикатор), подставляют колбу под бюретку, подложив лист белой бумаги, и титруют раствором роданида аммония до красноватого окрашивания. Раствор NH4CNS приливают из бюретки медленно, по каплям, все время сильно взбалтывая жидкость в колбе. Образующийся роданид серебра свертывается и быстро оседает на дно колбы; поэтому жидкость над осадком будет более прозрачной и в ней легче наблюдать появление красного окрашивания. Титрование считают оконченным, когда от одной капли появляется красноватое окрашивание раствора, не исчезающее при сильном взбалтывании. [44]
К промытому осадку прибавляют постепенно 10 мл раствора железо-аммиачных квасцов до полного растворения осадка. Раствор фильтруют и отсасывают и, чтобы на фильтре совершенно не осталось следов закиси меди, фильтр промывают 2 - 3 раза раствором железо-аммиачных квасцов по 2 - 3 мл и еще несколько раз холодной дистиллированной водой. Проводят контрольный опыт - для этого к 20 ил железо-аммиачных квасцов приливают 20 - 30 мл дистиллированной воды, прибавляют I мл фенилантраниловой кислоты и титруют 0 1н раствором бихромата калия. [45]
Страницы: 1 2 3