Cтраница 3
Для определения алюминия в четыреххлористом германии его навеску 3 г выпаривают досуха в кварцевом перегонном аппарате, приливают 0 2 - 0 3 мл перегнанной соляной кислоты, снова выпаривают досуха, смывают 15 мл ацетатного буферного раствора в три пробирки по 5 мл. [31]
Для приготовления стандартного раствора хлорида неодима 11 66 г прокаленной в муфельной печи при 900 С окиси неодима растворяют при нагревании в 50 мл перегнанной соляной кислоты ( 1: 1), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. [32]
Для получения амальгамы неодима по прописи 205 100 мг окиси неодима помещают в стаканчик емкостью 50 мл, смачивают водою, приливают несколько миллилитров перегнанной соляной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Затем в воронку добавляют 10 лм 0 2 % - ной амальгамы натрия и проводят цементацию, встряхивая содержимое воронки в течение 0 5 - 2 0 мин. При увеличении концентрации неодима в растворе степень цементации повышалась; при уменьшении продолжительности цементации с 2 мин до 0 5 мин улучшались условия перехода неодима в ртуть; это также способствовало более полному извлечению неодима из раствора, так как меньшее количество неодима успевает перейти из амальгамы обратно в раствор. [33]
Для получения амальгамы неодима по прописи 2 5 100 мг окиси неодима помещают в стаканчик емкостью 50 мл, смачивают водою, приливают несколько миллилитров перегнанной соляной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Затем в воронку добавляют 10 мл 0 2 % - ной амальгамы натрия и проводят цементацию, встряхивая содержимое воронки в течение 0 5 - 2 0 мин. При увеличении концентрации неодима в растворе степень цементации повышалась; при уменьшении продолжительности цементации с 2 мин до 0 5 мин улучшались условия перехода неодима в ртуть; это также способствовало более полному извлечению неодима из раствора, так как меньшее количество неодима успевает перейти из амальгамы обратно в раствор. [34]
Для определения алюминия в тетрахлориде германия навеску его в 3 г выпаривают досуха в кварцевом перегонном аппарате, приливают 0 2 - 0 3 мл перегнанной соляной кислоты ( 1: 1), снова выпаривают досуха, смывают 15 мл ацетатного буферного раствора и делят на три части по 5 мл в три пробирки. [35]
Раствор А содержит 100 мкг магния в 1 мл, готовят растворением в платиновой чашке 10 мг металлического магния спектральной чистоты в 0 2 мл концентрированной перегнанной соляной кислоты. Полученный раствор выпаривают на песочной бане, избегая прокаливания, и сухой остаток смывают 100 мл диметилформамида. Раствор В содержит 0 01 мкг магния в 1 мл. [36]
Навеску 5 - 20 г ( в зависимости от содержания кадмия) помещают в стакан емкостью 250 - 500 мл и растворяют в 20 - 80 мл перегнанной соляной кислоты и 0 5 - 2 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают, прибавляют 10 - 20 мл соляной кислоты и снова выпаривают до образования солей. Обработку соляной кислотой повторяют несколько раз до удаления азотной кислоты. Хром, алюминий, марганец, железо, медь проходят в фильтрат, а кадмий сорбируется. Фильтрат, содержащий кадмий, выпаривают до объема 50 мл и переносят в колбу емкостью 10 мл. [37]
Для построения второго графики отбирают микробюреткой 1 - 11 мл стандартного раствора Б в мерные колбы емкостью 100 мл, прибавляют по 5 мл раствора диантипирилметана, яо 10 МЛ перегнанной соляной кислоты и разбавляют до метки водой. Через 40 - 50 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов в фотоколориметре ФЭК-Н с синими светофильтрами № 3 в кювете с толщиной слоя 5 см. В качестве сравнительного раствора употребляют дистиллированную воду. [38]
В пять стаканов емкостью 50 мл вводят 2, 4, 6, 8, 10 мл стандартного раствора UO2iN03) 2 - Затем в каждый стакан добавляют по 2 мл перегнанной соляной кислоты, по 0 8 мл 10 % - ного раствора KI и выпаривают досуха на водяной бане. Вводят 2 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо I, переносят растворы в мерные колбы емкостью 25 мл и разбавляют до метки водой. Аналогично готовят контрольный раствор. [39]
Для построения первого графика в серию мерных колб, на 100 мл вводят из, микробюретки стандартный раствор А в количестве 1 - 11 мл с интервалом в 1 мл, прибавляют 5 мл раствора диантипирилметана и 10 мл перегнанной соляной кислоты, после чего разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. [40]
При каждой перегонке отбирается средняя фракция. Хранится перегнанная соляная кислота в запаянных ампулах. [41]
По растворении раствор при слабом нагревании выпаривают до небольшого объема. Прибавляют 5 мл перегнанной соляной кислоты ( плотность 1 15) и выпаривают досуха. Для более полного удаления азотной кислоты обработку соляной кислотой повторяют еще три раза. [42]
Раствор кипятят до удаления азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 мл перегнанной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще один-два раза, соли растворяют в 10 мл соляной кислоты, прибавляют 10 - 15 мл воды и отфильтровывают нерастворимый остаток. Фильтр с осадком промывают и отбрасывают. [43]
Сухой остаток несколько раз обрабатывают перегнанной соляной кислотой ( плотность 1 18) до полного удаления олова. [44]
Иониты тщательно отмывали от ионов железа перегнанной соляной кислотой. [45]