Cтраница 4
Прозрачный раствор выпаривают и соль прокаливают. Однако соль магния, вновь переведенная в раствор с помощью чистой перегнанной соляной кислоты, все еще содержит примеси этих металлов. Поэтому описанную выше операцию очистки следует повторять до тех пор, пока контроль промывных вод на Na и К не покажет отсутствия даже их следовых количеств. [46]
При этом железо сорбируется, а алюминий проходит в фильтрат. Раствор, содержащий алюминий, выпаривают досуха, соли растворяют в 4 мл перегнанной соляной кислоты, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть ( 5 мл) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл воды, 0 5 мл раствора едкого натра ( 80 г / л), пять капель разбавленной тиогликолевой кислоты ( 1: 10), 8 мл буферного раствора, 0 3 мл раствора хромазурола С ( 3 г / л), разбавляют до метки водой, перемешивают и через 15 мин фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-56 с сине-зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм, сравнивая с холостой пробой, проведенной через все стадии анализа. [47]
Для определения алюминия в хлоридах лития, цезия и рубидия 4 г анализируемой соли растворяют в 20 мл буферной смеси и полученный раствор разливают в 4 пробирки по 5 мл. При определении алюминия в нитратах рубидия и цезия 0 4 г анализируемой соли растворяют в возможно меньшем количестве концентрированной перегнанной соляной кислоты, выпаривают досуха, смывают 20 мл буферной смеси и разливают в 4 пробирки по 5 мл. В одну из них вводят 0 01 мкг алюминия, во вторую 0 02 мкг алюминия, в третью и четвертую пробирки алюминий не вносится. В качестве контрольного образца используют 5 мл раствора соли четвертой пробирки без добавления реагента. Затем в первую, вторую и третью пробирки наливают по 0 2 мл 0 01 % - ного раствора реагента. Через 40 минут растворы из каждой пробирки последователь - Т но наливают в кювету объемом 5 мл и при ее освещении свер -, ху ультрафиолетовым светом измеряют интенсивность воз-i пикшей флуоресценции при длине волны 520 ммк. Измерения - - 3 следует начинать с раствора, в который было введено 0 02 мкг j: алюминия, регулируя щелью монохроматора показания гальванометра на конец шкалы. [48]
Весь осадок переносят на фильтр, смывая его раствором диэтилдитиофосфата кадмия, и промывают 5 - 6 раз этим же раствором. Затем фильтр раскладывают и смывают осадок водой в коническую колбу емкостью 250 мл, после чего прибавляют аммиак до полного растворения осадка. Аммиачный раствор нейтрализуют перегнанной соляной кислотой ( но не серной кислотой) по метиловому красному с избытком 1 мл. Раствор титруют йодом в присутствии крахмала до отчетливого синего цвета. В конце титруют медленно при энергичном перемешивании. [49]
Сухой остаток смачивают перегнанной азотной кислотой, снова высушивают и прокаливают в муфельной печи при 350 С. Если осадок останется темным, то его снова смачивают азотной кислотой, высушивают и прокаливают. Затем к осадку приливают 2 мл 6 N раствора перегнанной соляной кислоты, нагревают до кипения, обмывают этим горячим раствором кислоты стенки чашки, приливают 10 - 15 мл бидистиллята. Содержимое чашки перемешивают и фильтруют через стеклянный фильтр № 3 в колбу-приемник. Осадок на фильтре промывают 15 - 20 мл бидистиллята. [50]