Cтраница 3
![]() |
Прибор для хлорирования осадков, содержащих редкоземельные. [31] |
Если при этом наблюдается остаток, его тщательно собирают на небольшой фильтр, промывают небольшим количеством воды, сушат и прокаливают в маленьком платиновом тигле. Сплавляют остаток с небольшим количеством безводного карбоната натрия, плав выщелачивают водой, подкисляют разбавленной хлорной кислотой и объединяют с основной фракцией раствора пробы. [32]
Было показано, что гидролиз енамина ( 40) в интервале рН 4 1 - 9 5 подчиняется закономерностям общего кислотного катализа. Кинетические измерения, проведенные для сходного по строению енамина ( 41) в водных ацетатных буферных растворах и в разбавленной хлорной кислоте, показали, что общий основной катализ имеет место и в слабокислой среде. [33]
В ряде случаев для пассивирования металла необходимо очень малое количество кислорода. Y F Os - Примерно такое же количество электричества, пропущенное через электрод при плотности тока выше некоторого определенного значения, вызывает пассивирование цинка в растворах КОН, индия - в растворах лимонной и разбавленной хлорной кислоты. [34]
Параллельно ведут контрольный опыт с реактивами. После полного удаления германия смесь выпаривают на пламени горелки до объема хлорной кислоты примерно 0 2 мл, обмывают стенки сосуда при помощи 10 мл воды, раствор количественно переносят в делительную воронку емкостью 125 мл, промывают сосуд двумя порциями воды по 5 мл, прибавляют 2 мл 10 % - ного раствора цитрата аммония и 1 каплю 0 1 % - ного раствора л-крезолпурпурного, нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, прибавляют 5 мл разбавленной хлорной кислоты ( 1: 9) и 10 мл 0 1 % - ного раствора дитизона в хлороформе, энергично встряхивают 1 мин. Повторяют экстракцию висмута новой порцией 10 мл 0 1 % - ного раствора дитизона в хлороформе. Водную фазу снова промывают 2 мл хлороформа, который отбрасывают. Затем прибавляют еще 5 мл хлороформа, встряхивают 15 сек. Раствор нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой, а затем - пурпурной окраски, прибавляют 5 мл 10 % - ного раствора цианида натрия ( но не калия), 10 мл 0 01 % - ного раствора дитизона в хлороформе, энергично встряхивают 1 мин. Экстракцию и промывание хлороформом повторяют еще два раза, собирая вытяжки в ту же делительную воронку. [35]
Небольшой по размерам, очень симметричный тетраэдриче-ский анион С1С4, в котором все электроны равномерно делокали-зованы по всем четырем связям С1 - О, кинетически весьма инертен. Он очень плохо обменивается своим кислородом с молекулами воды, совершенно не гидролизуется, практически не проявляет донорных свойств и не выступает в роли лиганда в комплексах. Разбавленная хлорная кислота практически не проявляет окислительных свойств. Однако по мере уменьшения симметрии анионов и координационного числа хлора в ряду СЮ - СЮ реакционная способность анионов быстро растет. Указанная последовательность в изменении реакционной способности приводит к тому, что реакция хлора с водой или со щелочью с образованием аниона С1О - протекает быстро, но дальнейшее диспропорциониро-вание СЮ - при комнатной температуре не идет. [36]
Прекрасные результаты были получены при работе с ванной, содержащей 11 8 % перхлората свинца [7] и 4 - 6 % - ный избыток хлорной кислоты. Перхлорат приготовляют, медленно вливая суспензию углекислого свинца в разбавленную хлорную кислоту. Чтобы получить мелкозернистый осадок, в ванну добавляют 0 05 % пептона. При этом медный катод помещают между двумя свинцовыми анодами. Расстояние между катодом и анодом составляет около 2 5 см. Медный катод следует очищать серной и разбавленной азотной кислотами. Свинцовое гальванопокрытие получается в ориентированном состоянии. При этом к раствору обращены углы кубических кристаллов. [37]
Присутствие титана вызывает необходимость добавки перекиси водорода для предотвращения его осаждения. Осадок может быть сплавлен с карбонатом натрия, и плав выщелочен водой для отделения фосфата. Все следы фосфата должны быть удалены тщательным промыванием остатка перед растворением в соляной или разбавленной хлорной кислоте для колориметрического или флуориметрического определения. Границы применения этого метода не установлены, но, по-видимому, он не будет удовлетворительным для микрограммовых количеств циркония без использования носителя. Можно ли найти подходящий носитель, еще не ясно. [38]
Хлорная кислота ( 70 % - ная) легко растворяет уран, причем реакция начинается при 50 С и идет в дальнейшем с большим выделением тепла. Образующийся вначале черный осадок постепенно растворяется. Уран переходит в раствор в 6-валентном состоянии. Более разбавленная хлорная кислота, например 35 % - ная, не действует на уран при температуре кипения, но если продолжать кипячение длительное время, температура начинает повышаться до 150 С, после чего процесс идет так же, как в 70 % - ной кислоте. [39]
Если проба разложилась не полностью и остался небольшой остаток, его отфильтровывают на маленький плотный фильтр и промывают небольшим количеством воды. Объединяют фильтрат и промывные воды в мерной колбе емкостью 100 мл. Сушат и прокаливают фильтр с остатком в маленьком платиновом тигле и сплавляют с небольшим количеством безводного карбоната натрия. Оставляют сплав до охлаждения, экстрагируют водой, подкисляют минимальным количеством разбавленной хлорной кислоты и соединяют с раствором, находящимся в мерной колбе емкостью 100 мл. Разбавляют водой до метки. [40]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33 8 г ( 0 2 М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Затем прибавляют по каплям в течение 1 5 - 2 часов раствор солянокислого 4 - ( диэтиламино) - бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35 8 г ( 0 25 М) 4 - ( диэтил-амино) - бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насыщают хлористым водородом до привеса 14 - 15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержащий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100 - 200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [41]