Горячая разбавленная азотная кислота
Cтраница 2
В основу разделения катионов подгруппы меди положены: а) способность всех сульфидов, кроме HgS, растворяться в горячей разбавленной азотной кислоте; б) нерастворимость PbSO4 в воде и разбавленной H2SO4 в) способность основных солей меди растворяться, а Bi ( OH) 3 не растворяться в избытке аммиака. [16]
В основу разделения катионов подгруппы меди положены: а) способность всех сульфидов, кроме HgS, растворяться в горячей разбавленной азотной кислоте; б) нерастворимость PbSCh в воде и разбавленной HjSO-i; в) способность основных солей меди растворяться, а Bi ( OH) 3 не растворяться в избытке аммиака. [17]
Для разделения катионов подгруппы меди используют следующие свойства их соединений: а) способность всех сульфидов, кроме HgS, растворяться в горячей разбавленной азотной кислоте; б) нерастворимость PbSO4 в воде и разбавленной ЬЬЗС; в) способность основных солей меди растворяться, a Bi ( OH) 3 не растворяться в избытке аммиака. [18]
Для разделения катионов подгруппы меди используют следующие свойства их соединений: а) способность всех сульфидов, кроме HgS, растворяться в горячей разбавленной азотной кислоте; б) нерастворимость PbSCU в воде и разбавленной H2SO4; в) способность основных солей меди растворяться, a Bi ( OH) 3 не растворяться в избытке аммиака. [19]
Осадок смывают струей воды в стакан, где проводилось осаждение, помещают стакан под воронку, растворяют осадок, оставшийся на фильтре, горячей разбавленной азотной кислотой и промывают фильтр. Прибавляют еще кислоты, если необходимо для полного растворения осадка, и затем медленно при постоянном перемешивании приливают разбавленный раствор аммиака, пока образующийся осадок не перестанет при перемешивании переходить в раствор. [20]
Осаждают аммиаком, дают отстояться, сливают декантацией прозрачную жидкость и сохраняют ее. Осадок растворяют в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты, снова осаждают аммиаком, декантируют и еще один раз повторяют эту операцию. В объединенных фильтратах определяют фтор, а тантал и ниобий определяют в осадке, полученном при последнем осаждении. [21]
Для получения TljSC чистый таллий растворяют в теплой разбавленной серной кислоте н упаривают раствор до начала кристаллизации. Поскольку таллий легче растворяется в горячей разбавленной азотной кислоте, удобнее получать сульфат путем выпаривания раствора в азотной кислоте с небольшим избытком серной. Образующиеся при этом небольшие количества сульфата тал-лня ( Ш) восстанавливают диоксидом серы. [22]
В промежуток времени, пока происходит выделение осадка, подготавливают новую фильтровальную трубку ( стр. Фильтровальную трубку промывают водой, горячей разбавленной азотной кислотой и дистиллированной водой, независимо от того, новая она или уже была в употреблении, и затем вытесняют воду, двукратно наполняя трубку спиртом и эфиром или ацетоном. Трубку вытирают сначала влажной фланелью, потом кусочком сухой замши, затем помещают ее в вакуум-эксикатор без осушителя. Эксикатор соединяют с водоструйным насосом и после отсасывания оставляют в нем трубку на 30 мин. Если по истечении этого времени фильтровальная трубка перестает пахнуть эфиром или ацетоном, она готова для взвешивания. [23]
Может случиться, что платиновый контакт вследствие отравления потеряет свою каталитическую активность. Контакт можно регенерировать путем осторожного протравливания в горячей разбавленной азотной кислоте, к которой добавлено несколько капель соляной кислоты. [24]
 |
Электромагнитная мешалка. [25] |
Прежде всего погружают электроды на некоторое время в горячую разбавленную азотную кислоту. [26]
Прежде всего погружают электроды на некоторое время в горячую разбавленную азотную кислоту. Эта операция необходима для растворения меди и других отложений, оставшихся на электродах от предыдущего определения. Затем электроды промывают водой, а под конец споласкивают дистиллированной водой. Подготовка анода на этом заканчивается. Катод необходимо высушить и взвесить. [27]
Прежде всего погружают электроды на некоторое время в горячую разбавленную азотную кислоту. [28]
Сначала тигель нагревают осторожно, а затем хорошо прокаливают. Сплав растворяют в тигле в 50 мл ( соответственно 5 мл) горячей разбавленной азотной кислоты ( 1: 1) и фильтруют раствор через плотный фильтр. [29]
Раствор нагревают, и аммиаком осаждают сумму гидроокисей железа и алюминия вместе с фосфатом. Осадок отфильтровывают и промывают горячим 2 % раствором NH4NO3, затем растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте. К раствору объемом 40 - 50 см3 прибавляют 20 см3 35 % - ного раствора нитрата аммония и 40 см3 раствора молибдата аммония. Осадку дают отстояться 10 - 12 ч, после чего его отфильтровывают и промывают подкисленным азотной кислотой 2 % раствором нитрата аммония. Затем осадок растворяют в небольшом объеме аммиака, раствор осторожно нейтрализуют азотной кислотой до появления желтого осадка, прибавляют еще 1 см3 азотной кислоты, 10 см3 раствора нитрата аммония и 2 - 3 см3 раствора молибдата аммония. После нескольких часов отстаивания осадок отфильтровывают и промывают; снова растворяют осадок на фильтре в небольшом объеме 10 % - ного аммиака и собирают раствор в прокаленную и взвешенную фарфоровую чашечку. Собранный фильтрат выпаривают досуха и осторожно прокаливают. Температура прокаливания не должна превышать 400 С. [30]
Страницы: 1 2 3