Cтраница 3
Если свинца содержится около 0 1 г, переосаждения висмутового осадка с целью его очистки не требуется. При больших содержаниях свинца рекомендуется производить переосаждение отфильтрованный и промытый осадок растворить в горячей разбавленной азотной кислоте и вновь повторить осаждение. Из фильтрата от висмута выделяют медь, свинец и кадмий при нагревании с сероводородом и в дальнейшем разделяют их, как обычно. [31]
На скорость окисления плутония сильное влияние оказывает кислотность раствора и реакции комплексообразования. Нет никакой опасности окисления при нагревании Pulv в концентрированной азотной кислоте, но в горячей разбавленной азотной кислоте оно идет легко. [32]
Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. [33]
Для отделения висмута от оставшихся следов свинца, а также марганца осадок двуокиси марганца растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте в присутствии перекиси водорода и осаждают писмут при помощи окиси цинка в виде основного нитрата. Полученный осадок растворяют в азотной кислоте и висмут осаждают и взвешивают в виде BiOCl. Осадок не загрязняется цинком. [34]
Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут как указано на стр. Однократного осаждения достаточно для отделения висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. [35]
В сосуд, на дне которого находится высокоэманирующий препарат радиотория, актиния или радия, помещается платиновый или танталовый катод ( потенциал 600 - 800 в), укрепленный при помощи держателя, изолированного от корпуса. Образующиеся в результате распада эманации положительно заряженные ионы активного осадка улавливаются на катоде, с которого затем могут быть удалены обработкой горячей разбавленной азотной кислотой. [36]
Нагревают раствор до кипения и при перемешивании прибавляют 5 мл раствора бихромата аммония. Осадок смывают струей воды в стакан, где проводилось осаждение, помещают стакан под воронку, растворяют осадок, оставшийся на фильтре, горячей разбавленной азотной кислотой и промывают фильтр. [37]
В качестве практической работы рекомендуется электровесовое определение меди в растворе сульфата меди. Учащиеся должны практически освоить приемы выполнения этого анализа. Перед началом работы промывают электроды горячей разбавленной азотной кислотой, а затем водой. Катод тщательно высушивают, затем охлаждают, взвешивают на аналитических весах и закрепляют в штативе таким образом, чтобы анод находился в центре катода. Подключают электроды к источнику тока и реостатом устанавливают на зажимах заданное напряжение. В стакан для электролиза наливают точно отмеренный объем анализируемого раствора сульфата меди. Для анализа целесообразно приготовить раствор, содержащий около 0 5 г меди в 1 л раствора. К анализируемому раствору добавляют по нескольку миллилитров 10 % - ной азотной и 25 % - ной серной кислот. Погружают электроды в анализируемый раствор таким образом, чтобы катод выступал из него примерно на 1 см, осторожно подогревают раствор до 60 С и ведут электролиз в течение 1 ч, наблюдая при этом, как голубой анализируемый раствор обесцвечивается. [38]
Отбирают пипеткой 10 мл раствора, переносят в стакан, прибавляют в него 0 2 г сегнетовой соли, 2 мл буферного раствора и 10 мл 2 % - ного раствора тиоацетамида. Нагревают в течение нескольких минут на водяной бане, фильтруют через стеклянный тигель и промывают осадок небольшим количеством воды. Затем растворяют осадок в нескольких каплях горячей, разбавленной азотной кислоты. Фильтрат переносят в стакан, где проводилось осаждение, частично выпаривают кислоту и снова разбавляют 10 мл воды. Затем добавляют по каплям буферный раствор ( лучше - раствор аммиака) до растворения осадка. Прибавляют избыток его только в несколько капель. По израсходованному на титрование количеству раствора комплексона рассчитывают содержание меди. [39]
К аликвотной порции солянокислой вытяжки прибавляют раствор соли окиси железа с таким расчетом, чтобы ввести около 0 05 - 0 1 г железа. Раствор нагревают и Эхммиаком осаждают сумму гидроокисей железа ( и алюминия, если он есть) вместе с фосфат-ионом. Осадок отфильтровывают и промывают, растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте. К раствору объемом в 40 - 50 мл прибавляют 20 мл 35 % - ного раствора азотнокислого аммония ( или 7 г твердой соли) и 40 мл раствора молибденовокислого аммония. [40]
Фильтрование и промывание остатка следует производить возможно быстрее, в противном случае для висмута получаются несколько пониженные результаты. Следует отметить, что фильтрование и промывание всегда идут очень быстро. Промытый осадок растворяют на фильтре в 5 - 10 мл горячей разбавленной азотной кислоты ( 1: 1), собирая раствор в цилиндр для колориметрирования на 100 мл. Фильтр промывают сначала небольшими порциями разбавленной азотной кислоты ( 1: 10), & затем чистой водой. Промывные воды также собирают в цилиндр для колориметрирования. Затем прибавляют туда 10 мл насыщенного водного раствора тиомочевины и желтый раствор разбавляют водой до 50 ( или 75) мл. В другой такой же цилиндр для колориметрирования помещают 10 мл разбавленной азотной кислоты ( 1: 1), 10 мл насыщенного раствора тиомочевины и доливают дестиллированную воду до объема 50 ( или 75) мл. Затем прибавляют из микробюретки при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой стандартный раствор нитрата висмута в разбавленной азотной кислоте, содержащей 0 100 г висмута в 1 л, до получения одинаковой желтой окраски в обоих цилиндрах при рассматривании на белом фоне сверху вниз. Если нужно, то объемы рас-тврров в обоих цилиндрах еще раз уравнивают добавлением воды. [41]
В прозрачный аммиачный раствор вводят 3 - 5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 ч при 40 - 60 С и затем фильтруют. Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды мсгут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1 - 2 г винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. [42]
Кипятят 1 - 2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000 С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора и взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. [43]
Теллуровую кислоту получают, действуя сильными окислителями на теллуристую кислоту. Например, по Штауденмейеру ( Staudenmeier) ее получают следующим образом: тонкоизмельченный теллур растворяют в возможно меньшем количестве горячей разбавленной азотной кислоты и к этому раствору медленно прибавляют хромовую кислоту. [44]
Теллуровую кислоту получают, действуя сильными окислителями на теллуристую кислоту. Например, по Штау-денмейеру ( Staudenmeier) ее получают следующим образом: тонкоизмельченный теллур растворяют в возможно меньшем количестве горячей разбавленной азотной кислоты и к этому раствору медленно прибавляют хромовую кислоту. [45]