Cтраница 3
Превращение хлорангидряда анисовой кислоты в амид гсмоанисовой кислоты [15], К эф-иршому раетщору диазоме-танв, гюлученному из 380 г нитрозомешпмочевины, прибавляют 150 г хлорангидрида анисовой кислоты и оставляют на ночь. [31]
В этих условиях пинаколин ( I) должен был дать дианизилтолилме-тан и толуиловую кислоту, тогда как пинаколин ( II) должен был образовать дитолиланизилметан и анисовую кислоту. [32]
При взаимодействии анизола с дивинилом в присутствии ВР3 Н3Р04 реакция протекает также с образованием главным образом бутениланизола, который при окислении 20 % - ной HNOs или водноацетоновым раствцром КМп04 дает анисовую кислоту с выходом 86 % от теоретического. [33]
Кажется вероятным, как это было уже высказано Кольбе, что анисовая кислота в сущности представляет собой метилоксибензойную ( окси-метилбензойную Кольбе) или метилсалициловую кислоту; поэтому я счел интересным подвергнуть анисовую кислоту действию иодистоводородной кислоты; и действительно, Конст. Зайцев, выполнивший эту работу, получил при этом йодистый метил. Работа Зайцева еще только начата, однако уже сейчас она, повидимому, обещает дать некоторые разъяснения относительно природы анисовой кислоты, ее отношения к маслу голъте-рии и отношения метильного эфира анисовой кислоты к полученному Кагуром диметильному эфиру салициловой кислоты. [34]
При взаимодействии анизола с дивинилом в присутствии BF3 - H3P04 реакция протекает также с образованием главным образом бутенилани-зола, который при окислении 20 % - ной HN03 или водноацетоновым раствором КМп04 дает анисовую кислоту с выходом 86 % от теорет. Лучшими условиями, при которых тг-бутениланизол получается с выходом 50 %, являются: молярные отношения анизола, дивинила и BF3 - H3P04, равные 5: 1: 0 2, температура 30 - 35 и скорость введения дивинила 1 3 г / час. Увеличение количеств катализатора до 0 3 моля при тех же условиях дает бутениланизол с выходом 51 9 %, но при атом образуется больше и более сложных продуктов. Повышение температуры способствует полимеризации, в результате выход алкилата понижается, а количество смолообразных продуктов увеличивается. [35]
В масле установлена как главная составная часть анетол ( 85 - 90 %), кроме того d - к-пинен, дипентен, / - лимонен, / - а - и / - р-фелландрены, р-цимол, анисовый альдегид, анисовая кислота, анисовый кетон, метил-хавикол, сафрол, цинеол, этиловый эфир гидрохинона. [36]
Наконец, приведенные Росселем результаты окисления ангидридом хромовой кислоты не согласовались с нашими собственными результатами: продукт дегидратации содержал только следы анисовой кислоты, но почти полностью превращался в дианизилкетон ( СНзОСеН СО, который очень хорошо кристаллизовался и легко мог быть идентифицирован, тогда как дезоксианизоин, в тех же условиях, давал только анисовую кислоту. [37]
Реакция начинается тотчас же и заканчивается через несколько минут. По охлаждении анисовую кислоту отсасывают и очищают растворением в аммиаке и осаждением минеральной кислотой. [38]
К 5 г цианида анисовой кислоты прибавляют 20 см3 дымящей соляной кислоты и смесь оставляют стоять в запаянной трубке при комнатной температуре в течение 10 дней. Затем смесь разбавляют водой и продукт извлекают эфиром. Эфирный раствор взбалтывают с раствором углекислого калия ( см. ниже), сушат сернокислым атрием и растворитель отгоняют, причем в остатке находится амид анизоилмуравьиной кислоты с темп. [39]
К 5 г цианида анисовой кислоты прибавляют 20 см3 дымящей соляной кислоты и смесь оставляют стоять в запаянной трубке при комнатной температуре в течение 10 дней. Затем смесь разбавляют водой и ( Продукт извлекают эфиром. Эфирный раствор взбалтывают с раствором углекислого калия ( см. ниже), сушат сернокислым атрием и растворитель отгоняют, причем в остатке находится амид анизоилмуравьиной кислоты с темп. [40]
К 5 г цианида анисовой кислоты прибавляют 20 см дымящей соляной кислоты н смесь оставляют стоять в запаянной трубке при комнатной температуре в течение 10 дней. Затем смесь разбавляют водой и продукт извлекают эфиром. Эфирный раствор взбалтывают с раствором углекислого калия ( см. ниже), сушат сернокислым атрием и растворитель отгоняют, причем в остатке находится амид анизоилмуравьиной кислоты с темп. [41]
Метоксибензойная кислота значительно устойчивее о-изо-мера, и анисовая кислота, находящаяся между этими двумя веществами, также значительно устойчивее о-изомера. В этих условиях из анисовой кислоты образуется немного анизола. Из того обстоятельства, что пиролиз триметилового эфира галловой кислоты протекает медленнее, чем пиролиз о-метоксибензойной кислоты, следует, что о-мет-оксил оказывает большее влияние на нестойкость соединения, чем накопление метоксилов в других положениях. Однако, он гораздо менее устойчив, чем анисовая кислота или т - метоксибензойная кислота. [42]
Филлипс и Госс98 нашли, что при окислении лигнина кукурузных кочерыжек озоном, а также азотной кислотой, образуется щавелевая кислота. При окислении метилированного лигнина получается анисовая кислота; выход ее, однако, очень мал; этилированный лигнин дает при окислении и-этоксибензойную кислоту. При окислении лигнина перекисью водорода в нейтральной и щелочной средах получены муравьиная, уксусная, янтарная и малоновая кислоты. Аналогичные результаты получаются при окислении лигнина перманганатом калия. [43]
Основной продукт, образующийся в тех же условиях в результате реакции трет - бутилового эфира дихлоруксусной кислоты с анисовым альдегидом, в отличие от а-хлоркетона 9, получаемого из реакции метилдихлорацетата и анисового альдегида, является более устойчивым после очистки колоночной хроматографией. Образование этого соединения наряду с анисовой кислотой, как минорного продукта реакции, показано также в результате более тщательно проведенной хроматографической очистки ( разделения) реакционной смеси. В на второй стадии и в результате диспропорционирования альдегида по схеме реакции Канницарро превращается в лактон 10 на последней стадии. [44]
В парфюмерии применяют некоторые эфиры я-метоксибен-зойной ( анисовой) кислоты. Свежим запахом с древесной нотой обладает метиловый эфир анисовой кислоты. [45]