Cтраница 3
Зуман [36] отметил, что способность к подавлению максимума на волне кислорода в случае производных тиобарбитуровой кислоты является приблизительно линейной функцией их молекулярного веса. Подобная же закономерность наблюдается и в случае смесей водного раствора электролита с простыми алифатическими спиртами. [31]
Эта реакция основана на том, что указанные соединения вызывают пирогид-ролиз или аммонолиз тиокетона Михлера или тиобарбитуровой кислоты, при котором образуется сероводород. [32]
Водный раствор фурфурола разбавляют 12-процентной соляной кислотой до общего объема 200 мл и осаждают фурфурол раствором тиобарбитуровой кислоты в 12-процентной соляной кислоте. Смесь разбавляют 12-процентной соляной кислотой до объема 400 мл и оставляют на ночь. Одна молекула фурфурола реагирует с одной молекулой тиобарбитуровой кислоты. [33]
Через 2 мин влажную пластинку опрыскивают, кроме того, 0 6 % - ным спиртовым раствором тиобарбитуровой кислоты и сушат 5 мин при 90 С. [34]
Исследовано концентрирование родия методом королькового анализа, показано также, что родий ( в виде хлорокомплексов) можно осадить тиобарбитуровой кислотой в присутствии небольших количеств свинца и других основных металлов. [35]
Керрах и др. [296] успешно осаждали палладий из кислых растворов, используя различные органические сульфиды, к которым относятся тиофенол, тиобарбитуровая кислота и фенил-тиогидантоиновая кислота. Несмотря на то что сопутствующие неблагородные металлы, например медь, никель, железо, плохо осаждаются этими органическими реагентами, они применяются гораздо реже оксимов. Полученные комплексы необходимо почти всегда прокаливать до металла, так как их трудно отмыть. В большинстве случаев золото и платиновые металлы мешают определению. [36]
Другими методами для качественного обнаружения родия могут служить также реакции с сероводородом, висмутатом натрия, йодистым калием, тионалидом и тиобарбитуровой кислотой, описанные в разделе количественного анализа ( см. стр. [37]
Небольшое количество исследуемого сложного эфира или каплю его спиртового или эфирного раствора смешивают в микропробирке с несколькими миллиграммами мочевины и несколькими сантиграммами тиобарбитуровой кислоты. На положительную реакцию указывает появление красного вещества. [38]
При нагревании искусственных полиамидных волокон, например найлона и перлона, а также волокна из сополимера с акрил-амидом до 160 с диметилоксалатом и тиобарбитуровой кислотой получается красное вещество, характерное для оксамида ( стр. Это вызывается тем, что при пиролизе образуются аммиак и ( или) аммонийные соли алифатических кислот, которые при нагревании с диметилоксалатом образуют оксамид. Остальные волокна, перечисленные в пункте 1, не дают этой реакции. [39]
Все барбитуровые кислоты, кроме люминала, приготовляются аналогичным методом, именно конденсацией соответствующих замещенных малоновых эфиров с мочевиной, или тиомочевиной в случае производных тиобарбитуровой кислоты ( см. стр. [40]
В главе 3 было показано, что соединения, выделяющие воду при температуре до 190, можно обнаружить по их взаимодействию с тиокетоном Михлера или тиобарбитуровой кислотой. Продуктами такого пирогидролиза является кетон Михлера или барбитуровая кислота и сероводород. Последний можно обнаружить по почернению бумаги, пропитанной ацетатом свинца. Так как при указанной температуре янтарная и фталевая кислоты образуют ангидриды, причем выделяется вода, то эти кислоты можно обнаружить в присутствии их ангидридов по пирогидро-лизу тиокетона Михлера или тиобарбитуровой кислоты. [41]
Амиды ароматических тиокарбоновых кислот, к которым относится префикс, при нагревании с дигидратом щавелевой кислоты до 190 - 200 С образуют оксамид, который можно обнаружить по специфической реакции с тиобарбитуровой кислотой. [42]
S-ди-о - то-лилтиомочевины, тиофенола и S-фенилтиогидантоиновой кислоты, тио-барбитуровой кислоты и S-дифенилтиомочевины с растворами платиновых металлов в разбавленной соляной кислоте и предложены методы определения платины с тиофенолом и родия с тиобарбитуровой кислотой. [43]
S-ди-о - толилтиомочевины, тйофенола и S-фенилтиоги дантоиновой кислоты, тио-барбитуровой кислоты и S-дифенилтиомочевины с растворами платиновых металлов в разбавленной соляной кислоте и предложены методы определения платины с тиофенолом и родия с тиобарбитуровой кислотой. [44]
К 200 мл раствора родия ( в виде хлорида), содержащего 2 - 25 мг металла, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл свежеприготовленного и отфильтрованного 1 4 % - ного ( вес / объем) раствора тиобарбитуровой кислоты в 95 % - ном этаноле и нагревают до кипения. Цвет раствора родия изменяется от розового до темного красно-коричневого. Из него после 2 - 3 мин кипячения выпадает мелкий красно-коричневый осадок. Для полной коагуляции осадка достаточно кипятить 2 часа. Если замечается подбрасывание, то прибавляют несколько см2 беззольных бумажных таблеток. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 диаметром 7 см. Осадок в стакане промывают водой, дают отстояться и отстоявшуюся жидкость снова фильтруют. Затем сильной струей воды переносят осадок на фильтр, вытирают стенки стакана небольшим кусочком беззольной бумаги с помощью стеклянной палочки. Восстанавливают в водороде, затем азоте и взвешивают в виде металла. [45]