Cтраница 2
При нагревании фенилборной кислоты С6Н5В ( ОН) 2 при ПО - 115 в течение 8 - 10 час образуется трифенилциклотрибороксе. Для получения бороксенов используют также другие методы. [16]
Очищенный ангидрид фенилборной кислоты ( 208 г, 0 66 моля тримера) помещен в двухгорлую колбу ( 500 мл), снабженную вводной трубкой, проходящей до дна колбы, и водяным холодильником. Другой холодильник, наполненный твердой углекислотой, присоединен к верхушке водяного холодильника и проведен к склянке с барботером для улавливания газа. Аппаратура промыта сухим азотом. Через склянку, наполненную ртутью, в реакционную колбу пропущен треххлористый бор с такой скоростью, чтобы поступающий газ полностью мог абсорбироваться. [17]
В некоторых случаях фенилборная кислота применяется для выделения соединений из смеси. [18]
При смешении раствора фенилборной кислоты с раствором азотнокислого серебра изменений не наступает. [19]
Хотя большинство эфиров фенилборной кислоты неустойчиво к гидролизу и алкоголизу, они не расщепляются в условиях реакций глико-зилирования и ацилирования и устойчивы к действию некоторых окислителей. [20]
Если желательно получить фенилборную кислоту, а не ее ангидрид, влажную кислоту сушат в медленном токе воздуха, насыщенного водяными парами. Выход кислоты составляет 282 - 332 г. Ангидрид легко превратить в кислоту путем перекристаллизации из воды. При хранении на воздухе при комнатной температуре и относительной влажности 30 - 40 % фенил-борная кислота постепенно дегидратируется с образованием ангидрида. Температура плавления кислоты и ангидрида одна и та же, поскольку до плавления кислота дегидратируется. [21]
При нагревании с ангидридом фенилборной кислоты моносахарид реагирует в той конформации, которая имеет аксиальные 2 4-гидроксиль-ные группы, даже если такая конформация является невыгодной. [22]
При недостатке последнего получают фенилборную кислоту. Эфир кипит при 171 и является приятно пахнущей, легко гидролизующейся жидкостью. [23]
При заданной температуре наибольший выход фенилборной кислоты и наименьшее количество образующейся в качестве побочного продукта дифенилборной кислоты получаются в том случае, когда ни один из реагентов не берется в избытке. Прибавлять реагенты небольшими порциями удобно, поскольку очень трудно отрегулировать краны таким образом, чтобы жидкости поступали непрерывно с небольшими скоростями. Однако для поддержания стехиометрического соотношения можно также применять капельную воронку Гершберга7 или другое приспособление, позволяющее точно дозировать поступающую жидкость. [24]
При заданной температуре наибольший выход фенилборной кислоты и наименьшее количество образующейся в качестве побочного продукта дифенилборной кислоты получаются в том случае, когда ни один из реагентов не берется в избытке. Прибавлять реагенты небольшими порциями удобно, поскольку очень трудно отрегулировать краны таким образом, чтобы жидкости поступали непрерывно с небольшими скоростями. Однако для поддержания стехиометрического соотношения можно также применять капельную воронку Гершберга7 или другое приспособление, позволяющее точно дозироеать поступающую жидкость. [25]
При действии электрофильных реагентов на фенилборную кислоту ( дигидроксифенилборан) протекает замещение водорода, а не ди-гидроксиборильной группы. [26]
В воде растворяется, превращаясь в фенилборную кислоту. Уже и при медленном нагревании ниже температуры плавления, а также при сушке в эксикаторе над серной кислотой или Р206 и даже на воздухе 4 происходит частичное и далее полное обезвоживание, что сказывается на изменении точки плавления вещества. [27]
При более низкой температуре происходит лишь ангидридизация фенилборной кислоты. [28]
Двухчасовое кипячение 20.2 г CuBra с б г фенилборной кислоты в 100 см3 лоды привело ( экстракция эфиром, отгонка) к образованию 2 см3 бромбензола. Интересно, что смесь медного купороса и цианистого калия [ ( CN) 3 в момент образования ] дала при действии на фенилборную кислоту бензонитрил с 7 % выходом. [29]
Из этих соображений и приведены ниже описания нитрования фенилборной кислоты с получением о - и m - нитрофенилборной кислоты, реакции восстановления этих последних кислот в аминофенилоорные, реакции их диазотирования и превращения в оксифе-нилборные кислоты, а также реакции окисления метальной группы р-толилборяой кислоты в карбоксил. Этими типами и исчерпываются известные до настоящего времени реакции преобразования радикала арилборных кислот. [30]