Фосфорно-молибденовая кислота

Cтраница 3

Для определения фосфора в виде гексафторфосфата предложено титрование раствором хлорида тетрафениларсония [21] на хло-ридно-аммиачном фоне с рН9 по току восстановления реактива с ртутным капающим электродом при - 1 7 В ( Нас. Можно также воспользоваться для определения фосфора ( V) образованием фосфорно-молибденовой кислоты [22], однако этот метод очень сложен и сопровождается экстракцией, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий ( V) восстанавливать до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [31]

Известно, что разбавление водных растворов гетерополикис-лот приводит к их деполимеризации. Поэтому авторы работ [8, 24] считают, что увеличение коэффициента распределения фосфорно-молибденовой кислоты между водным раствором при его разбавлении и бутанолом указывает на переход мономерной формы ге-терополикислоты в органический слой. [32]

Дальнейшие опыты показали, что обнчружение олова по реакции образования молибденовой сини возможно не только в кислой, но и в щелочной среде. Оказалось, что образующийся в избытке щелочи станнит очень легко восстанавливает фосфорно-молибденовую кислоту с образованием синеокрашенных растворов. [33]

Испытуемый раствор, содержащий от 0 05 до 0 5 мг сурьмы и 1 мл H2SO4 ( уд. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 30мл, прибавляют 2 мл свежеприготовленного 5 % - ного раствора фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают 10 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 7 мл серной кислоты ( 1: 2) ( для разрушения избытка фосфорно-молибденовой кислоты), периодически встряхивают 5 мин. Затем раствор перемешивают и измеряют интенсивность окраски. [34]

Они окисляют многие неорганические и органические соединения, которые не окисляются свободной молибденовой кислотой. Так, например, бензидин H2N - С6Н4 - С6Н4 - NH2 не окисляется молибденовой кислотой, но легко окисляется фосфорно-молибденовой кислотой и фосфорномолибдатом аммония в уксуснокислой среде. При этом образуются два окрашенных в интенсивно синий цвет химических соединения: бензидиновая синь - продукт окисления бензидина и молибденовая синь-продукт восстановления молибденовой кислоты. [35]

Были выделены кристаллы в процессе глубокого упаривания и перекристаллизованы. Результаты анализа их показывают, что после одной перекристаллизации содержание фосфорной кислоты уменьшается примерно в полтора раза и - составляет 4.8 % против 3.94 % теоретически вычисленного для фосфорно-молибденовой кислоты. [36]

Фосфорно-молибденовая кислота, 1 % - ный раствор в этиловом спирте. [37]

Метод основан на экстракции пестицида из анализируемых проб хлороформом, очистке экстракта активированным углем и двумерном хроматографи-ровании в микротонком слое силикагеля ( размер зерен 3 - 10 мк) либо на пластинках Силуфол. Проявление хроматограмм осуществляют 1 % - ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты с последующим облучением ультрафиолетовым светом. [38]

Олово ( II), как и другие сильные восстановители, восстанавливает фосфорномолибденовую кислоту до молибденовой сини, которую можно экстрагировать амиловым спиртом. Окраска образующегося соединения в амиловом спирте очень устойчива при доступе воздуха. Чтобы получить максимум интенсивности окраски, необходим относительно большой избыток фосфорно-молибденовой кислоты. Окрашенные растворы подчиняются закону Бера. [39]

Спектры поглощения роданида ниобия в водном растворе при избытке роданида ( 1, того же раствора при содержании 40 % ацетона ( 2 и Хлороформного экстракта. [40]

Хорошо известным и проверенным примером такого экстрак-ционно-фотометрического метода является анализ смеси фосфата, силиката и арсената. Все три компонента переводятся в соответствующие гетерополикомплексы с помощью молибдата. Затем смесь трех окрашенных гетерополикислот обрабатывается смесью бутанола с хлороформом; при этом извлекается только фосфорно-молибденовая кислота. Далее водный раствор обрабатывается смесью бутанола и этилацетата; эта смесь извлекает кремнемолиб-деновую и мышьяковомолибденовую кислоты. [41]

Растворы этой кислоты окрашены в интенсивный желтый цвет. При действии на фосфорно-молибденовую кислоту восстановителей образуются продукты восстановления, окрашенные в интенсивно-синий цвет. Для того чтобы избежать восстановления избытка молибдена, прибавленного для образования комплекса с фосфором, фосфорно-молибденовую кислоту экстрагируют эфиром и уже в эфирном слое подвергают действию восстановителя. На практике принято определение фосфора в сталях производить с помощью колориметра или метода стандартных серий. [42]

Опускают пластинку узкой стороной в смесь растворителей № 1 и хрома-тографируют пластинку в направлении I. Когда растворитель поднимется на высоту 11 - 12 см, пластинку вынимают, сушат и облучают ультрафиолетовым светом 10 - 15 мин. Когда растворитель поднимется на высоту 4 см, пластинку вынимают, сушат и опрыскивают 1 % - ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты так, чтобы фон пластинки был светло-зеленый. Тщательно сушат пластинку и облучают ультрафиолетовым светом 5 - 10 мин. Сравнивают размер и интенсивность пятна с пятном стандартного раствора. [44]

В 300 мл 17 5 % - ной фосфорной кислоты взмучивают 100 г молибденового ангидрида, полученного прокаливанием молибденовой кислоты или молпбдата аммония. Через сутки после этого раствор фильтруют, переносят в делительную воронку, прибавляют к нему иа холоду 120 мл охлажденного эфира и отдельными малыми порциями СО мл концентрированной соляной кислоты. Смесь осторожно встряхивают или, что лучше, перемешивают стеклянной палочкой. После того как отстоится нижний эфирный слой, содержащий фосфорно-молибденовую кислоту, его сливают в перегонную колбу. Большую часть эфира отгоняют, остаток переносят в фарфоровую чашку и осторожно упаривают иа водяной бане до начала кристаллизации. [45]

Страницы: 1 2 3 4