Cтраница 4
Навеску зерна пшеницы 20 г, измельченного в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу с притертой пробкой на 250 мл и встряхивают с 60 мл хлороформа в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Твердые частицы отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом и остаток на фильтре промывают тремя порциями хлороформа по 10 мл. Хлороформный экстракт переносят в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 5 мл фосфорно-молибденовой кислоты, встряхивают и после расслоения фаз собирают нижний хлороформный слой. Хлороформный экстракт промывают двумя порциями воды по 30 мл, сушат безводным сульфатом натрия и пропускают через стеклянную колонку, заполненную окисью алюминия. Затем колонку промывают 100 мл хлороформа. Хлороформные смывы объединяют с первоначальным элюатом, упаривают растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 20 - 30 мл гексана, переносят в делительную воронку и экстрагируют суффикс двумя порциями ацетонитрила по 20 мл. [46]
Такое необычайное отношение составных частей отчасти уясняется следующими соображениями. Представим же, что подобный этому гидрат реагирует с ортофосфорною кислотою, образуя воду и соединения состава MoO2 ( HPO4) nMoO3mH2O или МоО НЗрО пМоО тНЮ; таков действительно и есть состав фосфорномолибденовой кислоты. Вышеприведенная кристаллическая кислота, вероятно, есть Н3МоРО 9Л 1оО; 12Н - О. Кислота эта действительно трехосновна, потому что ее водный раствор, осаждая соли К, NH4, Rb ( но не Li, Na), а кислых растворах дает желтые осадки состава R3MoPO79MoO33H2O, где R NH4, К. Кроме этих солей, как и следует по предыдущему, получаются и соли другого состава. Такие соли К, Ag, NH4 легко растворимы в воде и кристаллизуются. Фосфорно-молибденовая кислота служит одним из примеров комплексных кислот ( complex inorganic acids), полученных сперва Мариньяком, но обобщенных и изученных подробнее Гиббсом. [47]