Кристаллическая щавелевая кислота
Cтраница 2
В фарфоровую чашку помещают 25 2 г кристаллической щавелевой кислоты и нагревают на сетке под тягой в течение 0 5 - 1 ч при непрерывном перемешивании. Обе колбы нагревают на масляных банях в течение 3 - 4 ч при температуре около 100 С так, чтобы спирт в обеих колбах спокойно кипел и объемы жидкостей оставались приблизительно постоянными. Далее прекращают нагревать вторую колбу, а температуру бани под колбой с дефлегматором повышают до 110 С. [16]
Смесь 10 г карбинола с 20 г измельченной кристаллической щавелевой кислоты нагревалась па кипящей водяной бане в течение 2 часов. [17]
К 20 мл анализируемого раствора прибавляют 1 г кристаллической щавелевой кислоты и нагревают раствор до кипения. Золото осаждается; его отфильтровывают и промывают. [18]
К этому раствору при механическом перемешивании сразу прибавляют 126 г кристаллической щавелевой кислоты ( 1 моль); часть кислоты при этом остается нерастворенной. Через несколько минут по каплям быстро прибавляют раствор 80 г едкого натра в 200 мл воды; сразу же выкристаллизовывается значительное количество щавелевокислого гидроксиламина. Горячую реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин. Кристаллы промывают тремя порциями воды по 100 мл. Сырой продукт реакции, весящий около 130 г, содержит обычно около 10 % щавелевой кислоты. [19]
Другим примером использования двойных смесей для удаления воды может служить обезвоживание кристаллической щавелевой кислоты перегонкой с СС14 или получение пинакона из пинаконгидрата. [20]
Другим примером использования двойных смесей для удаления воды может служить обезвоживание кристаллической щавелевой кислоты перегонкой с ССЦ или получение пина-кона из пинаконгидрата. [21]
Другим примером использования двойных смесей для удаления воды может служить обезвоживание кристаллической щавелевой кислоты перегонкой с СС14 или получение пина-кона из пинаконгидрата. [22]
Несколько лет назад [19] было предсказано, что остаточная энтропия р-формы кристаллической щавелевой кислоты должна составлять R In 2 на 1 моль. Это предсказание, которое основывалось на предположении о независимой ориентации двух групп СООН каждой из молекул в длинной цепи, связанной водородными связями, в кристалле, должно быть теперь взято назад; барьер, ограничивающий вращение, стабилизирует транс-форму. [23]
Другим примером использования двойных смесей для удаления воды может служить обезвоживание кристаллической щавелевой кислоты перегонкой с СС14 или получение пина-кона из пинаконгидрата. [24]
Другим примером использования двойных смесей для удаления воды может служить обезвоживание кристаллической щавелевой кислоты перегонкой с СС14 или получение пина-кона из пинаконгидрата. [25]
 |
Сепаратор для непрерывного разделения тяжелой и легкой жидкостей ( размеры в мм. [26] |
Так, например, безводную щавелевую кислоту легко получать, подвергая перегонке смесь кристаллической щавелевой кислоты с четыреххлористым углеродом. В дестиллате четыреххлористый углерод отделяется от воды при помощи сепаратора ( рис. 5) и непрерывно возвращается в колбу. [27]
В горячий насыщенный раствор, содержащий 23 части оксалата калия и 55 частей кристаллической щавелевой кислоты, добавляют 19 частей К СгЮт. Как только прекратится реакция, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в воде и дают соединению выкристаллизовываться в плоских стеклянных кристаллизаторах. В случае необходимости соль перекристаллизовывают. [28]
Были предложены также различные другие методы установки титра растворов перманганата, например по кристаллической щавелевой кислоте Н2С204 2Н20, соли Мора FeS04 ( NH4) 2S04 7Н20 и по железной проволоке. [29]
В микропробирку вносят 20 - 30 мг мелкораздробленного цинка, 10 - 30 мг кристаллической щавелевой кислоты, каплю анализируемого раствора, несколько капель воды; в отверстие микропробирки вставляют ватный тампон, предварительно смоченный концентрированным раствором цианида ртутн ( П) и высушенный. Пробирку покрывают фильтровальной бумагой, пропитанной свежеприготовленным раствором реагента, и погружают в горячую воду. [30]
Страницы: 1 2 3 4