Кристаллическая щавелевая кислота
Cтраница 3
Незначительное количество исследуемого вещества или каплю его раствора смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами кристаллической щавелевой кислоты. В случае необходимости смесь выпаривают досуха. [31]
В двугорлый реакционный оооуд, снабженный обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 50 г кристаллической щавелевой кислоты, предварительно высушенной при 100 - 105 С. [32]
Небольшое количество исследуемого вещества или каплю его раствора помещают в микропробирку вместе с несколькими миллиграммами кристаллической щавелевой кислоты. На положительную реакцию указывает образование продукта реакции оранжевого цвета. [33]
Промытый осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, вносят 2 г кристаллической щавелевой кислоты, прибавляют к раствору равный объем соляной кислоты ( пл. [34]
В колбу Вюрца с елочным дефлегматором емкостью в 300 мл помещают 100 г циклогексанола и 50 г безводной кристаллической щавелевой кислоты. Колбу присоединяют к холодильнику и приемнику, погруженному в баню со льдом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе ке останется небольшой остаток. Приемник непрерывно охлаждают ( см. примечание) в течение всей перегонки. [35]
После завершения реакции содержимое реактора охлаждают при помощи рассола до температуры минус 1-минус 3, при этом выпадает кристаллическая щавелевая кислота. Если концентрация азотной кислоты в растворе будет ниже 0 2 %, то аппаратура из нержавеющей стали 1Х18Н9Т быстро выйдет из строя из-за коррозии. [36]
Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1 04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли; большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром и очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе ( например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество ( безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [37]
Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1 04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли; большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром и очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе ( например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество ( безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [38]
Раствор переливают в высокую колбу Эрленмейера, прибавляют к нему 30 мл концентрированной H2SO4, около 0 2 г чистой кристаллической щавелевой кислоты и нагревают, пропуская умеренный ток СО2, до появления густых белых паров SOg. Чисто голубой раствор разбавляют после охлаждения до 400 мл и титруют при 60 марганцовокислым калием. [39]
 |
Кривые гидрогенизации метилдиэтилэтилена ( 1, диметилфенилэтилена ( 2, метилдифенилэтилена ( 3 и трифенилэтилена (. [40] |
Мы получали диметилфенилэтилен по Тиффено [6], действуя ацето-феноном на этилмагнийбромид и дегидратируя получающийся 2-фенил-бутанол - 2 кипячением с кристаллической щавелевой кислотой. [41]
Диметил-1 - фенилэтилен приготовлен по Тиффено [6] действием ацетофенона на магнийбромэтил и дегидратацией образовавшегося 2-фенилбутанола - 2 кипячением с кристаллической щавелевой кислотой. [42]
Диметил-2 - фенилэтилен получен по Фаворскому и Ман-дрыка [10] действием изопропилмагнийбромида на бензальдегид и дегидратацией образовавшегося фенилизопропилкарбинола кипячением с кристаллической щавелевой кислотой. [43]
В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а ( см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г ( 0 5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( - 2 моля) этилового спирта и 117 г ( 1 5-моля) бензола. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует С бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14 - 15 часов ( примечание 2), затем заменяют делительную насадку ( примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45 - 50 мл дистиллята. [44]
Карбинольное основание, полученное от двух операций окисления - всего 130 г ( 0 4 моля) сухой массы и 78 г ( 0 6 моля) кристаллической щавелевой кислоты, растворяют в 300 мл горячей воды, нагревают почти до кипения и фильтруют в горячем состоянии через горячую воронку Бюхнера. Раствор переливают в стакан, еще раз нагревают до кипения и добавляют кипящий раствор 8 г оксалата аммония в 25 мл воды. Стакан ставят в большой сосуд, содержащий 2 - 3 л кипящей воды, и погружают в жидкость несколько кусков медной проволоки диаметром 1 мм, подвешенных на поперечных проволочках, которые укрепляют на краях стакана. Стакан накрывают грубым полотном или слоем бумаги, чтобы остывание шло как можно медленнее. На следующий день с проволок снимают кристаллы, остаток отфильтровывают ( примечание 2) и сушат на бумаге. [45]
Страницы: 1 2 3 4