Cтраница 1
Земельные кислоты могут быть выделены купфероном из тартратных, оксалатных и смешанных тар-тратно-оксалатных растворов, подобно титану, цирконию и другим элементам ( см. гл. Результаты могут быть занижены на 1 мг или меньше, как это было установлено микрометодом, описанным в разд. [1]
Земельные кислоты, кроме того, встречаются в целом ряде редких минералов, образуя соединения с окисями титана, тория, урана и иттриевыми земельными металлами, как. Танталовая кислота найдена также в монаците ( Се, La, Nd, Pr) POj, в котором она частично замещает фосфорную кислоту. [2]
Затем земельные кислоты и титан осаждают добавлением к кипящему раствору 2 % - ного раствора таннина; количество таннина должно быть не менее пятнадцатикратного по отношению к осаждаемым окислам. Осадок отфильтровывают и промывают, а фильтрат испытывают на полноту осаждения осторожным добавлением разбавленного аммиа. Для выделения циркония и других элементов к кипящему фильтрату от осаждения дополнительной фракции земельных кислот добавляют уксуснокислый аммоний и таннин до прекращения образования осадка. Танниновые комплексы отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-иона и прокаливают до окислов. [3]
Оксиды земельных кислот - преимущественно Nb, Та и в том числе V-образуют хлопьевидный окрашенный осадок: в случае присутствия Nb - кино-варно-красный, а при наличии Та - серно-желтый. При охлаждении и продолжительном стоянии появляется муть или выпадает грязно-бурый осадок. Проведению реакции мешают вольфрам и кремнезем. [4]
Осадок земельных кислот, полученный одним из этих методов, смешивают с бумажной массой, фильтруют и хорошо промывают до полного удаления щелочных солей горячим 2 % - ным раствором азотнокислого аммония; затем прокаливают в фарфоровом или кварцевом тигле, применяя в течение последних 15 минут горелку с дутьем. [5]
Отделение земельных кислот от титана основано на различии коэффициентов распределения ниобия, тантала и титана между подвижным и неподвижным растворителями. [6]
Определение земельных кислот ( ниобия и тантала) и отделение их от титана является одной из сложных и недостаточно разработанных проблем аналитической химии. [7]
Определение земельных кислот ( ниобия и тантала) в присутствии легкогидролизующихся в слабокислой среде титана и циркония представляет значительные затруднения. [8]
Виннокислые комплексы земельных кислот не осаждаются аммиаком, но кипячение с большим избытком соляной или азотной кислоты вызывает почти количественное осаждение гидратированных земельных кислот. Щавелевокислые же комплексы последних, напротив, осаждаются аммиаком и не полностью - минеральными кислотами. [9]
Виннокислые комплексы земельных кислот не осаждаются аммиаком, но кипячение с большим избытком соляной или азотной кислоты вызывает почти количественное осаждение гидратированных земельных кислот. Щавелевокислые же комплексы1 последних, напротив, осаждаются аммиаком и не полностью - минеральными кислотами. [10]
Осадки гидрагированных земельных кислот не растворяются в щелочах, а также в кислотах, за исключением фтористоводородной; при прокаливании они переходят в пятиокиси. [11]
Но получение чистых земельных кислот часто связано с необходимостью очистки их от примеси циркония. Цирконий в форме минерала циркона часто сопутствует пирохлору. [12]
![]() |
Растворимость хлоридов некоторых элементов в тетрахлориде титана. [13] |
Но получение чистых земельных кислот бывает часто связано с необходимостью очистки их от примеси циркония. Цирконий в форме минерала циркона часто сопутствует пирохлору. По данным [21 ], пирохлоровый концентрат, содержавший 44 50 % ( Nb, Ta) 2O5, 7 30 % ТЮ2, 5 30 % ZrO2, 13 40 % SiO2, 1 70 % Fe2O3, 8 30 % CaO, 0 04 % P2O5, 0 90 % A12O3, 2 24 % окислов РЗЭ и древесный уголь, смешивали с раствором кормовой патоки; из смеси готовили брикеты. [14]
Адсорбционные комплексные соединения земельных кислот с тамнином получаются также при действии последнего на растворы щавелевокислых или виннокислых комплексных соединений тантала и ниобия. Танталовый осадок имеет красивую окраску цвета серы ( а не светлобурую, как указано в некоторых руководствах); всякая другая окраска указывает на примеси ( титан, железо); ниобиевый осадок более объемист, чем предыдущий, и от. [15]