Cтраница 3
Этот купферроновый осадок, наряду с земельными кислотами, содержит весь цирконий и титан, частично вольфрам; ванадий редко встречается в тантало-ниобиевых минералах. Купферроновый осадок осторожно высушивают вместе с фильтром в тигле, осторожно сжигают и прокаливают. Schoeller часто рекомендует заменять осаждение купферроном таннином. [31]
Обычно ниобий и тантал обнаруживают вместе как земельные кислоты. Тонкоизмельченные минералы обрабатывают концентрированной соляной кислотой, добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой и переводят в раствор разбавлением дистиллированной водой. Раствор кипятят и фильтруют, остаток промывают, обрабатывают теплым разбавленным аммиаком и для удаления вольфрама фильтруют. Остаток прокаливают в кварцевом тигле и сплавляют с бисульфатом калия, затем снова сплавляют с несколькими каплями концентрированной серной кислоты при низкой температуре. Плав растворяют в 20 % - ной винной кислоте. [32]
В природных соединениях ниобий и тантал ( земельные кислоты) всегда сопутствуют один другому. [33]
Наиболее полное разделение достигается экстракцией фторидных комплексов земельных кислот различными стонами. Смайльс [97] экстрагируют оба элемента изобутилметилкетоном. Ими исследован ряд реагентов для последующей реэкстракции ниобия и тантала из органического слоя, наиболее подходящим оказался раствор перекиси водорода. [34]
Вольфрам отделяется магнезиальным методом не только от земельных кислот, но также и от титана, циркония и сложной смеси всех окислов. [35]
Таким образом, схема разложения титана и земельных кислот при переработке богатого ниобием и танталом сырья, например лопарита, должна включать операцию перечистки двойного сульфата титанила и аммония после первого высаливания; схема же переработки сырья, бедного ниобием и танталом, например перовскита, должна иметь операцию перечистки земельных кислот после отделения от них основной массы титана. [36]
![]() |
Состав ниобиевых растворов для изучения кинетики гидролиза ( в г / л.| Влияние продолжительности нагревании и состава раствора на гидролиз двойного сульфата ниобия и аммония при 100. [37] |
Это следует учитывать при разделении титана и земельных кислот в процессе переработки титанониобиевых концентратов. [38]
Безводный двойной сульфат для разделения титана и земельных кислот малопригоден из-за большого соосаждения последних. [39]
Руды и минералы с большим содержанием титана и земельных кислот ( лопарит, поликраз, перовскит и др.) разлагают обработкой HF. По окончании разложения добавляют HF и разбавляют водой так, чтобы в 100 мл раствора содержалось 5 - 10 мл HF. Основную массу осадка смывают в платиновую чашку небольшим количеством воды, фильтр сжигают отдельно и золу присоединяют к основному осадку. В чашку прибавляют 10 мл HaSO4 ( уд. По охлаждении добавляют 5 мл воды и вновь упаривают до 1 - 2 мл. Затем сульфаты смывают в стакан 100 мл холодной воды, содержащей 1 - 2 мл HiQi, стакан ставят в холодную воду и время от времени перемешивают. Раствор нейтрализуют МШОН ( 1: 1) до появления мути, которую растворяют 2 - 3 каплями НС1 и кипятят 15 - 20 мин. Затем прибавляют 2 мл 3 % - ной НаОз и осаждают гидроокиси р.з.э. аммиаком, свободным от углекислоты, в присутствии фенолфталеина и прибавляют еще 10 мл NFbOH. После коагуляции осадок отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей 1 - 2 капли МНЮН. Раствор нагревают до кипения и добавляют 4 5 г Н2С2О41, кипятят 4 - 5 мин. Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают. [40]
С одной стороны, титан частично со-осаждается с земельными кислотами, с другой - некоторое количество земельных кислот остается в растворе с титаном. [41]
Фильтрат от сульфидов подгруппы сурьмы содержит те небольшие количества земельных кислот, которые были окклюдированы первым осадком сульфидов; их осаждают таннином ( см. разд. [42]
Данный метод, первоначально применявшийся для отделения ванадия от земельных кислот, оказался пригодным и для отделения ванадия от вольфрама. [43]
Это осаждение, служащее между прочим для подтверждения реакции на земельные кислоты, имеет целью добавочную очистку от титана. [44]
Этот метод применяется для отделения окиси титана от значительных количеств земельных кислот перед разделением тантала и ниобия танниновым методом ( см. И), хотя он также пригоден для разделения смесей окиси титана и земельных кислот, находящихся в любых соотношениях. В основу метода положено образование растворимой титансалициловой кислоты, окрашенной в оранжевый цвет, при действии салицилата натрия на раствор оксалатных комплексов трех названных элементов ( Ti, Nb. Та); оксалатные комплексы ниобия и тантала в присутствии салицилата натрия не изменяются. Последующим добавлением хлористого кальция удаляют из раствора оксалат-ион и земельные кислоты выпадают в осадок ( вместе со щавелевокислым кальцием) в виде нерастворимых комплексов с салициловой кислотой; танталовым комплекс имеет белый цвет, ниобиевый - желтый. [45]