Cтраница 2
Очистка подлежащих разделению земельных кислот производится по сернотанниновому методу. При обработке пиросульфатного сплава сернокислым раствором таннина тантал и ниобий коагулируются таннином, в то время как ТЮ2 удерживается серной кислотой в растворе. [16]
Так как осадок земельных кислот обычно оказывается загрязненным титаном1, а также и цирконием, его сплавляют с небольшим количеством пиросульфата калия. Сплав растворяют в 20 мл серной кислоты ( 1: 3) и 3 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой и определяют содержание ТЮ2 колориметрическим методом. [17]
Нерастворимый остаток, содержащий земельные кислоты в виде нерастворимых окрашенных танниновых комплексов, отфильтровывают, фильтрат кипятят и обрабатывают 3 г щавелевой кислоты, 10 г хлористого аммония и 1 г таннина в концентрированном растворе. Кипящий раствор при помешивании осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком; в растворе, еще слабокислом, в присутствии титана образуется ярко-красный хлопьевидный осадок. [18]
Эта реакция специфична для земельных кислот, но следует помнить, что сурьмяная кислота дает аналогичный осадок. Однако сурьмянокислый натрий при действии на его солянокислый или виннокислый раствор сернистого водорода выделяет оранжево-красный сульфид сурьмы, в виннокислом же растворе земельных кислот сернистый водород не дает никакого осадка. [19]
В указанных условиях гидролиза земельных кислот трехвалентный титан более устойчив, чем четырехвалентный, что позволяет количественно выделить земельные кислоты в осадок в достаточно чистом виде. [20]
К суспензии белого хлопьевидного осадка земельных кислот, полученного в реакции 1, прибавляют 5 тл 2 % - ного свежеприготовленного раствора таннина. Осадок окрашивается в бледножелтый цвет. [21]
К суспензии белого хлопьевидного осадка земельных кислот, полученного в реакции 1, прибавляют 5 мл 2 % - ного свежеприготовленного раствора таннина. Осадок окрашивается в бледножелтый цвет. [22]
В качестве растворителя для отделения земельных кислот от титана - метил-этилкетон с различной концентрацией HF. При этом в элюат переходит Nb и Та, a Ti и другие сопутствующие элементы остаются на целлюлозе. Метод более перспективен для Та, так как тантал практически количественно ( до 97 - 98 %) переходит в элюат даже при индикаторных количествах. Ниобий не всегда количественно переходит в элюат, но легко определяется в золе после сжигания целлюлозы. Определение проводят с красителем - кислотным хромфиолетовым К ( КХФК), который отличается большой специфичностью и позволяет определять ниобий на фоне больших количеств сопутствующих элементов, в том числе титана. При разделении Nb и Та [20, 23] на целлюлозе в качестве подвижного растворителя использовали метилэтилкетон, насыщенный водой, который извлекает в элюат до 85 - 90 % тантала. [23]
В отдельной навеске полученной фракции земельных кислот определяется количество ТЮ2, захваченной осадком земельных кислот. Если ТЮ2 больше, чем 1 / 0 по отношению ко взятой навеске, то полученная фракция земельных кислот снова подвергается вышеописанной обработке. [24]
При незначительном содержании титана гидролиз земельных кислот может быть проведен без предварительного восстановления титана. [25]
При незначительном содержании титана гидролиз земельных кислот может быть проведен без предварительного восстановления гитана. В этих случаях к раствору прибавляют сульфит натрия и кипятят в течение 20 мип. [26]
Микрометод применяется для определения миллиграммовых количеств земельных кислот в больших объемах растворов, а также в больших кремнеземистых осадках, например таких, которые получаются в обычном ходе силикатного анализа. [27]
Этот быстрый метод основан на переводе земельных кислот в их нерастворимые натриевые соли, получаемые, как описано выше ( см. разд. Его полностью отмывают от углекислой или едкой щелочи холодным 16 % - ным раствором хлористого яатрия, фильтр с осадком возвращают в стакан и разбалтывают до тонкой суспензии с подходящим объемом промывной жидкости. Затем суспензию титруют 0 1 н НС1 по метиловому красному, вводят 2 мл избытка кислоты и раствор нагревают на водяной бане; оттитровывают избыток соляной кислоты 0 1 н раствором едкого натра точно до перехода окраски индикатора в оранжевую. Обратное титрование дает более отчетливую конечную точку, чем прямое титрование кислотой. При этом методе, как и во всех косвенных объемных методах, количества отдельных компонентов смеси должны быть соизмеримы. [28]
В раствор добавляют аммиак, осадок земельных кислот отфильтровывают и промывают водой до удаления нитрат-нона, переносят в полиэтиленовый стакан и растворяют в минимальном количестве 40 % - ной плавиковой кислоты. После расслаивания отделяют органическую фазу, осаждают тантал аммиаком, отфильтровывают, прокаливают и взвешивают. Содержание тантала в осадках определяют спектральным методом. [29]
Таким образом, разделение титана и земельных кислот эффективно только при осаждении моногидрата. Безводная соль, вследствие высокого соосаждения с нею ниобия и тантала, для разделения этих элементов представляет меньший интерес. [30]