Cтраница 2
Границы применения: при восстановлении оловом в солянокислой среде последующее подщелачивание приводит к выпадению основных солей олова, которые адсорбируют полученный амин. В этих случаях надо попытаться отогнать амин с водяным паром. Азокси -, азо - и гидразосоединения также дают соответствующие амины. [16]
Амид кислоты обрабатывают, по Гофману [1422], t молем брома, смешивают продукт реакции с 5-процентным щелочным рас-тииром брома и отгоняют полученный амин с водяным паром [ сад. Во многих случаях можно избежать обработки амида свободным бромом, часто бывает достаточно прямо растворить его в щелочном растворе брома. [17]
Фарес [60], работая с мечеными кислотами, разработал метод ступенчатой деградации низших насыщенных жирных кислот с прямой цепью; в этом случае для декарбоксилирования кислоты используется реакция Шмидта, а полученный амин окисляют цер-манганатом. [18]
В координатах этой зависимости данные табл. IV-6 должны быть представлены прямой, начальная ордината и наклон которой позволяют определить константу скорости диссоциации замещенного производного мочевины k и отношение реакционных способностей изоцианата и ангидрида к полученному амину. В связи с влиянием последующих процессов отмечается некоторый дрейф экспериментальных точек. [19]
После охлаждения реакционной массы в осадок выпадает амин, растворимый в бензоле. Идентичность полученного амина подтверждена встречным синтезом. [20]
Восстановлением 4 -нитро - 1-фенил - 3 4-дигидроизохинолина железными стружками в среде разбавленной уксусной кислоты, а также сернистым натрием получен 4 / - амино-1 - фенил-3 4-дигидроизохинолин. Проведены реакции ацетилирования полученного амина, а также его гидрирования в 4 -амино - 1 -фенил - 1 2 3 4-тетрагидроизохинолин. [21]
При работе на катализаторах платиновой группы главное внимание исследователи уделяют подбору растворителя и приготовлению катализатора. Было найдено, что полученный амин можно частично возвращать в цикл в качестве растворителя [ 683 Реакцию проводят при температуре 20 - 100 и давлении 1 - 10 ат на катализаторах платиновой группы. [22]
Кроме того, показана возможность введения и модификации заместителей в фенильных фрагментах на примере дифенилциклопропенона. Там же описана реакция образования из полученного амина амида действием глутарового ангидрида. [23]
По окончании аминирования избыточный аммиак отводят в. Обработка реакционной массы после аминирования состоит в фильтрации полученного амина и в отмывании его на фильтре от хлористого аммония водой. [24]
Так как 1 3 5-тринитробензол образует комплекс с переносом заряда с 1 3 5-триметилбензолом, его дипольный момент в углеводородном растворителе должен отличаться от дипольного момента в четыреххлористом углероде. Следует восстановить нитросоединение подходящим мягким восстанавливающим агентом ( SnCl2) и полученный амин обработать кислотой или любым веществом, которое образует с ним более прочный комплекс, чем антрацен. Трини-тробензол обычно прочнее удерживается на окиси алюминия хроматографическои колонки ( 1, разд. [25]
Уэно и Сузуки [4], исходя из того, что примесь нитросоедине-ний сообщает аминам желтый или оранжевый цвет, предложили проводить определение нитробензола в анилине и о-нитротолуола в о-толуидине сравнением испытуемых аминов, перегнанных под вакуумом, со шкалой растворов двухромовокислого калия, окраска которых подобрана по цвету соответствующих искусственных смесей. По другому варианту тех же авторов анализ проводится путем двукратной последовательной отгонки нитропродукта из солянокислых растворов амина, с последующим восстановлением нитросоединения в дистиллате цинковой пылью и соляной кислотой и титрованием полученного амина. [26]
Анализ нитрофенолов производится методами, разработанными для ароматических нитропроизводных. В зависимости от присутствующих и ароматическом ядре функциональных групп, подверженных действию реагентов, нитросоединения сначала восстанавливают либо жидкой амальгамой цинка или хлоридом олова ( П) в солянокислом растворе, либо цинком в уксуснокислом растворе или солями хрома ( II), ванадия ( П), хлоридом титана в кислых средах [1-3], а затем определяют либо избыток непрореагироваишего восстановителя, либо содержание полученного амина. [27]
В данном агрегате нитропродукт и раствор сернистой щелочи движутся противотоком. Исходный нитропродукт поступает в первый редуктор, свежий раствор сернистой щелочи-в третий редуктор. Полученный амин, отделенный от раствора непрореагиро-вавшеи сернистой щелочи в третьем отстойнике, направляют на промывку, а раствор сернистой щелочи-во второй редуктор. Из второго отстойника раствор сернистой щелочи передают в первый редуктор, отделившийся в первом отстойнике отработанный раствор солей выводят из процесса. [28]
По-видимому, при окислении в этих условиях происходит реакция полшщндансации, и вместо ожидаемого триазола получается полимер. Продукты, получающиеся при размыкании триазольного кольца, загрязняют реакционную массу, и очистить полученный амин затруднительно. Лучшие результаты при восстановлении нитрогруппы в этих соединениях дает гидрирование IB диметилформамиде в присутствии катализатора - никеля Ренея. [29]
Растворяют 50 г технического амина ( бензидина, о-толидина или1 о-дианизидина) в смеси, состоящей из 35 мл 85 % - ного гидразингидрата и 500 мл 95 % - ного этилового спирта. Раствор нагревают при перемешивании, затем прибавляют 10 г порошкообразного активированного угля, 6 г бисульфита натрия и нагревают при перемешивании еще 2 мин. Горячий раствор фильтруют и фильтрат разбавляют 1 5 л холодной воды. Полученный амин должен быть чисто-белым, в противном случае очистку повторяют. [30]