Колба - кьельдаль
Cтраница 2
Некоторые колбы Кьельдаля имеют достаточно широкое горло и увеличивать его нет надобности. [16]
 |
Объем пробы в зависимости от концентраций азота. [17] |
Если колбы Кьельдаля нельзя напрямую присоединить к перегонному аппарату, необходимо использовать специальные колбы для перегонки. [18]
Кроме колбы Кьельдаля в установке, изображенной на рис. 11 - 2, имеется ловушка для улавливания капель сильно щелочного раствора и отделения их от потока пара. В установку включен водяной холодильник. Во время отгонки конец аллонжа помещают ниже уровня раствора кислоты в приемнике. [19]
Если колбы Кьельдаля нельзя напрямую присоединить к перегонному аппарату, необходимо использовать специальные колбы для перегонки. [20]
Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза ( по 2 мл воды из промывал-ки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Затем туда же вливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого кали, содержащего 5 % тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение воронку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки ( около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажил 4 на трубке 5; при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин. [21]
Содержимое колбы Кьельдаля переливают в стакан емкостью 160 мл с меткой, соответствующей объему 60 мл, и несколько раз споласкивают колбу Кьельдаля, используя каждый раз по 5 мл дистиллированной воды и сливая все в стакан. Раствор в стакане нейтрализуют аммиаком, прибавив - предварительно 1 каплю 0 1 % - ного раствора фенолфталеина, и разбавляют до 60 мл. [22]
Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза ( по 2 мл воды из промывал-ки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Затем туда же вливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого кали, содержащего 5 % тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение воронку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки ( около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажим 4 на трубке 5; при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин. [23]
Содержимое колбы Кьельдаля переливают в стакан емкостью 150 мл с меткой, соответствующей объему 60 мл, и несколько раз споласкивают колбу Кьельдаля, используя каждый раз то 5 мл дистиллированной воды и сливая все в стакан. Раствор в стакане нейтрализуют аммиаком, прибавив предварительно 1 каплю 0 1 % - ного раствора фенолфталеина, и разбавляют до 60 мл. [24]
Содержимое колбы Кьельдаля выливают, споласкивают ее и количественно переводят в нее охлажденный упаренный анализируемый раствор, смывая стакан два раза порциями воды по 10 мл. Парообразователь 2 нагревают до кипения, вливают в колбу Кьельдаля 20 мл 40 % - ного раствора гидроксида натрия и быстро соединяют ее с парообразователем. Отгонку аммиака с паром проводят до момента, когда объем конденсата превысит 70 мл. Вынув конец холодильника из колбы-приемника, смывают его небольшим количеством воды; доводят объем содержимого колбы до 100 мл. [25]
 |
Схема аппарата для отгонки аммиака. [26] |
Содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в отгопочпую колбу аппарата Парнаса - Вагнера ( рис. 3), в которую затем приливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого натра. [27]
В колбу Кьельдаля помещают несколько кусочков пемзы во избежание толчков при кипении. Установку собирают и проверяют на герметичность; затем в колбу Кьельдаля из капельной воронки осторожно приливают раствор 33 % - ной едкой щелочи. Капельную воронку промывают 2 - 3 раза 10 - 15 мл воды, оставляя небольшое количество жидкости в воронке для создания гидрозатвора. Осторожно перемешивают содержимое колбы вращением и нагревают на колбонагревателе. [28]
В колбу Кьельдаля емкостью 500 мл берут по разности навеску ( около 0 2 г) испытуемого вещества, прибавляют 1 г глюкозы, 10 г сульфата калия, каплю ртути и 30 мл концентрированной серной кислоты. [29]
В колбу Кьельдаля емкостью 25 мл помещают фильтр с пробой и по капле смачивают всю поверхность фильтра 1 мл серной кислоты ( уд. Колбу медленно нагревают на песчаной оане. Когда фильтр растворится, температуру нагревания повышают. Как только раствор в колбе начнет темнеть, прибавляют азотную кислоту по каплям и продолжают нагревать до выделения белых паров серного ангидрида. [30]
Страницы: 1 2 3 4