Cтраница 3
В колбу Кьельдаля емкостью 500 мл берут по разности навеску ( около 0 2 г) испытуемого вещества, прибавляют 1 г глюкозы, 10 г сульфата калия, каплю ртути и 30 мл концентрированной серной кислоты. [31]
В колбу Кьельдаля помещают 300 мл раствора 1 ( см. разд. Раствор нейтрализуют азотной кислотой до рН10 по индикаторной бумаге. Колбу через кап-леуловитель соединяют с холодильником. Свободный конец трубки холодильника погружают в коническую колбу емкостью 300 мл, содержащую 30 мл раствора едкого натра, так, чтобы конец трубки был погружен в жидкость. К отогнанному раствору добавляют 5 мл раствора аммиака, 1 мл раствора иодида калия и титруют при перемешивании раствором нитрата серебра до появления неисчезающей мути. [32]
В колбу Кьельдаля помещают 2 г сухих дрожжей, добавляют 15 мл концентрированной серной кислоты, не содержащей мышьяк, и нагревают до прекращения пенения. Затем колбу немного охлаждают, добавляют в нее 15 мл пергидроли, снова нагревают и кипятят до обесцвечивания жидкости в колбе. Полученный бесцветный раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. [33]
В колбу Кьельдаля помещают фильтр с осадком, добавляют 25 - 30 мл серной кислоты плотностью 1 84 г / см3 и 1 г селенового катализатора. Колбу нагревают сначала при слабом нагреве, а затем при сильном. [34]
В колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл вливают 100 мл анализируемой воды или 2 г активного ила с известной влажностью, добавляют 6 гранул силикагеля, 1 5 г окиси ртути и 12 г сульфата калия. Содержимое колбы перемешивают, осторожно добавляют 15 - 20 мл концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Для восстановления нитратов и нитритов к реакционной жидкости прибавляют 4 % фенола по отношению к количеству серной кислоты в колбе, ждут 5 мин, а потом маленькими порциями добавляют 1 - 2 г цинковой пыли и перемешивают. В этих условиях окислы азота восстанавливаются до аммиака. Колбу с реакционной жидкостью после восстановления окислов азота укрепляют в штативе над колбонагревателем и при небольшом нагреве кипятят 10 - 15 мин до полного обесцвечивания реагирующей смеси. Под полным нагревом подразумевают такую интенсивность нагрева, при которой 250 мл воды, помещенные в колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл, за 4 - 5 мин нагреваются до кипения. Пробу на интенсивность нагрева делают предварительно. [35]
В колбу Кьельдаля вместимостью 0 5 - 1 л вливают 300 - 500 мл исследуемой воды, добавляют 20 - 25 мл фосфатного буферного раствора, колбу закрывают пробкой и включают в установку для отгонки аммиака. Отгоняют 200 мл конденсата и проверяют отсутствие аммиака в последней капле конденсата с реактивом Неослера или по лакмусовой бумажке. [36]
В колбу Кьельдаля помещают 1 - 2 г воздушно-сухого осадка, смачивают небольшим количеством воды и прибавляют 10 - 15 мл концентрированной серной кислоты. Если озоление не окончено, добавляют 1 - 2 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят до появления белых паров. Озоленная проба должна быть прозрачной. Далее обрабатывают так же, как пробы сточной воды. [37]
В колбу Кьельдаля емкостью 50 мл всыпают 0 3 г карбидной шихты, взвешенной с точностью до 0 0002 г. В колбу приливают по каплям воду до смачивания навески ( около 1 мл), затем прибавляют 0 5 г K2SO4, 5 мл концентрированной серной кислоты, 0 05 г металлического селена и кипятят содержимое колбы на электрическом колбонагревателе в течение 15 мин, считая от начала кипения. Колбу для сжигания споласкивают небольшими порциями воды до нейтральной реакции промывных вод по метиловому красному. Затем приливают туда же 20 мл 30 % - ного раствора едкого натра и зажимают зажим 5 у воронки. [38]
В колбу Кьельдаля емкостью 10 мл помещают 0 2 - 0 5 г высушенного испытуемого образца. Вносят в колбу несколько кусочков пемзы для предотвращения толчков во время кипячения; добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, затем приливают 3 капли 30 % - ной перекиси водорода. Колбу ставят на асбестовую сетку в вытяжном шкафу и нагревают пламенем горелки, постепенно доводя жидкость до кипения. Кипятят 2 мин, затем быстро охлаждают колбу холодной водой до комнатной температуры. Снова добавляют 3 капли 30 % - ной перекиси водорода, вытирают колбу досуха, ставят на сетку и кипятят 3 - 4 мин. Если раствор в колбе становится бесцветным и прозрачным, то разложение образца считается законченным. Если же раствор еще окрашен в желтый цвет, то следует снова охладить колбу, прибавить еще 3 капли 30 % - ной перекиси водорода и прокипятить 3 - 4 мин. После того как будет получен прозрачный раствор, его переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. [39]
В колбу Кьельдаля внести такое количество анализируемого вещества, которое содержит не более 10 мг азота. [40]
Применяют колбу Кьельдаля емкостью 30 мл. [41]
В колбу Кьельдаля помещают 1 г глюкозы, навеску мелко нарезанного каучука - 0 8 г, взятую на аналитических весах, и 30 г сульфата калия, наливают 50 мл концентрированной серной кислоты и, закрыв колбу колпачком, укрепляют ее в наклонном положении над колбообогревателем мощностью 600 Вт и включают обогрев. Нагревание ведут так, чтобы кислота непрерывно и равномерно кипела. [42]
В колбу Кьельдаля с пробой навозной жижи добавляют 3 - 5 г сернокислого калия для повышения температуры кипения озоляе-мого раствора и 5 мл концентрированной серной кислоты удельного веса 1 84 ( набирать автоматической пипеткой. [43]
В колбу Кьельдаля на 500 мл отвешивают 3 68 г перекристаллизованного воздушносухого K2TiO2 ( C2O4) - 2HO2 и добавляют 8 г сульфата аммония и 100 мл серной кислоты. Содержимое постепенно нагревают до кипения и кипятят 5 - 10 мин. Охлаждают и выливают раствор в 700 - 800 мл воды. После охлаждения разбавляют до 1000 мл. [44]
В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0 002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой ( стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы ( стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы ( стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10 % - ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [45]